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柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸的测定气相色谱法
1范围
本文件规定了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸含量的气相色谱法。本文件适用于柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸含量测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸经有机溶剂提取，经净化、浓缩后，用三氟化硼丁醇溶液衍生后，用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）检测，外标法定量。
5试剂和材料
本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈：色谱纯。
5.1.2三氟化硼-丁醇溶液（BF3-C4H10O）：14%（体积分数）。5.1.3无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。
5.1.4氯化钠（NaCl）：分析纯。5.1.5正己烷（C6H14）：色谱纯。
5.1.6N-丙基乙二胺（PSA）粉末:粒径40μm~60μm。5.1.7十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40μm~60μm。
5.2标准品
2,4-二氯苯氧乙酸(94-75-7)，纯度大于99.0%。
5.3标准溶液配制
5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取2,4-二氯苯氧乙酸（5.2）标准品10mg（准确至0.1mg），用正己烷（5.1.5）溶解并定容至10.0mL，于-18℃避光保存，有效期3个月。
5.3.2标准中间液（10.0μg/mL）：分别准确吸取标准储备液（5.3.1）1.0mL，用正己烷（5.1.5）溶解并定容至100.0mL，于-18℃避光保存，有效期1个月。
T/NAIAXXX—2025
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5.3.3标准工作溶液：分别准确吸取标准中间液（5.3.2）适量，用初始流动相配制成浓度为0.01μg/mL~0.5μg/mL的标准工作液，取标准溶液5.0mL同样品进行衍生上机测定。
6仪器和设备
6.1气相色谱仪：配电子捕获检测器。6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。6.3涡旋混合器。
6.4离心机：最大转速9000r/min。6.5恒温水浴锅：25℃~100℃。
6.6有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。
7分析步骤
7.1试样制备
从所取全部样品中取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7.2测定步骤
称取10g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10mL乙腈，4g无水硫酸镁，1g氯化钠，涡旋振荡3min，5000r/min离心5min。取上清液转移至含150mgPSA、50mgC18的15mL塑料离心管中，混匀1min，3000r/min离心。取全部上清液于40℃氮吹至近干（约0.5mL残留），加入3mL14%三氟化硼-丁醇溶液，65℃水浴衍生化50min。转移反应液至50mL具塞离心管，加入5mL正己烷和10mL饱和氯化钠溶液，涡旋离心后取有机相过无水硫酸钠脱水，重复提取一次，合并有机相，氮吹浓缩定容至5mL，过0.22μm有机膜后进气相色谱仪进行分析。
7.3仪器参考条件
a）色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱：30m×0.25mm×0.25μm，或性能相当者。
b）进样口温度：260℃;c）进样方式：不分流；d）流速：1.0mL/min；e）检测器温度：300℃;
f）气相色谱升温条件见表1。
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表1气相色谱程序升温条件
速率(℃/min）
温度(℃)
保持时间（min）
（初始温度）
-
90
1
阶升(1)
20
240
0
阶升(2)
40
280
3
7.4色谱测定与确证
根据样品中被测2,4-二氯苯氧乙酸的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中2,4-二氯苯氧乙酸的响应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下。标准品的色谱图参见附录A。
7.5平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行测定。
7.6空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。
8分析结果的表述
试样中2,4-二氯苯氧乙酸的含量按式（1）进行计算：
c×
c×V