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T/CSES￡￡-202￡
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T/CSESXXX-20XX
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ICS
13.080.10
CCS
Z.18
团体标准
T/CQEEMA12-2025
土壤三氯杀螨醇的测定气相色谱-质谱法
SoilDeterminationofdicofolGaschromatography/Massspectrometry
（征求意见稿）
20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施
重庆市生态环境监测协会??发布
T/CQEEMA10-2025
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土壤三氯杀螨醇的测定气相色谱-质谱法
警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定土壤中三氯杀螨醇的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤中2种三氯杀螨醇的测定，目标物包括：2,4’-三氯杀螨醇和4,4’-三氯杀螨醇。
取样量为10.0g，试样定容体积为1.0ml，进样体积为1.0μl时，采用选择离子扫描方式测定，2,4’-三氯杀螨醇和4,4’-三氯杀螨醇的方法检出限均为0.02mg/kg，测定下限均为0.08mg/kg。详见附录A。当通过前期环境信息调查，生产或使用过2,4’-二氯二苯甲酮和4,4’-二氯二苯甲酮的污染土壤地块不适用于本标准。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。
HJ/T166 土壤环境监测技术规范
HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法
HJ783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
3方法原理
土壤中的三氯杀螨醇采用加压流体萃取方式提取，浓缩后提取液经氢氧化钾溶液碱解将三氯杀螨醇转化为二氯二苯甲酮，再净化、浓缩、定容后经气相色谱分离、质谱检测。根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1丙酮（C3H6O）：农残级。
4.2正己烷（C6H14）：农残级。
4.3无水乙醇（C2H5OH）：优级纯。
4.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.5二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。
4.6硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。
4.7硝酸溶液：1+1。
用优级纯硝酸（4.6）与实验用水按1:1体积比混合配置。
4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在马弗炉中400℃下灼烧4h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。。
4.9氢氧化钾溶液（10mol/L）：称取56.1g氢氧化钾，溶于100ml蒸馏水中。
4.10硫酸钠溶液（20g/L）：20g无水硫酸钠（4.8）溶于1000ml蒸馏水中。
4.11正己烷-丙酮混合溶剂I：1+1。
用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。
4.12正己烷-丙酮混合溶剂II：9+1。
用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按9:1体积比混合。
4.13二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。
用二氯甲烷（4.5）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。
4.14三氯杀螨醇标准贮备液：ρ=1000mg/L~5000mg/L，市售有证标准溶液。
4.15三氯杀螨醇标准中间液：ρ=50mg/L。
用正己烷-丙酮混合溶剂I（4.11）对三氯杀螨醇标准贮备液（4.14）稀释配置，并混匀。
4.16内标贮备液：ρ=1000mg/L。
选用五氯硝基苯作内标。市售有证标准溶液。亦可选用其他化合物做内标。
4.17内标中间液：ρ=50mg/L。
量取1.0ml内标贮备液（4.16）于10ml容量瓶中，用正己烷-丙酮混合溶剂I（4.11）稀释至标线，混匀。
4.18替代物贮备液：ρ=1000mg/L，市售有证标准溶液。宜选用2,4,5,6-四氯间二甲苯。
4.19替代物中间液：ρ=50mg/L。
用正己烷-丙酮混合溶剂I（4.11）对替代物标准贮备液（4.18）稀释配置，并混匀。
4.20十氟三苯基膦（DFTPP）溶液：ρ=50mg/L，市售标准溶液。
4.21弗罗里硅土净化小柱：1000mg，柱体积为6~10ml。
4.22石英砂：