T/CQEEMA11-2025
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T/CSES130-2023
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ICS13.080.01
CCSZ.18
团体标准
T/CQEEMA11-2025
土壤和沉积物3种氯霉素类抗生素的测定液相色谱–三重四极杆质谱法
Soilandsediment—Determinationof3chloramphenicolantibiotics
—Liquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry
（征求意见稿）
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
XXXXXXXXX协会??发布
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土壤和沉积物3种氯霉素类抗生素的测定
液相色谱-三重四极杆质谱法
警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中3种氯霉素类抗生素的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的测定。
取样量为1g，试样定容体积1mL，进样量2μl时，3种氯霉素类抗生素方法检出限为0.4μg/kg~0.6μg/kg，测定下限为1.6μg/kg~2.4μg/kg，详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。
GB17378.3
海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输
GB17378.5
海洋监测规范第5部分：沉积物分析
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ494
水质采样技术指导
HJ/T166
土壤环境监测技术规范
HJ442.4
近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测
HJ613
土壤干物质和水分的测定重量法
HJ783
土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
3方法原理
土壤和沉积物中的氯霉素类抗生素经甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液提取，固相萃取柱净化、浓缩定容，用液相色谱-三重四极杆质谱测定。根据保留时间、特征离子丰度比定性，内标法定量。
4干扰和消除
当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法降低或消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的蒸馏水或通过纯水设备制备。
5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。
5.2乙酸铵（NH4CH3COOH）：优级纯。
5.3柠檬酸一水合物（C6H8O7·H2O）。
5.4柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O)。
5.5柠檬酸溶液：0.1mol/L。
称量21.01g的柠檬酸一水合物（5.3），用水稀释至1L。
5.6柠檬酸钠溶液：0.1mol/L。
称量29.41g的柠檬酸钠二水合物（5.4），用水定容至1L。
5.7柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液
量取80mL的0.1mol/L柠檬酸溶液（5.5）和120mL的0.1mol/L柠檬酸钠溶液（5.6），混合，即可得pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液。
5.8甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液。
量取100mL甲醇（5.1）和100mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（5.7）混匀。
5.9乙酸铵溶液。
称取0.385g乙酸铵（5.2），溶于1L水中，混匀。
5.10氯霉素类抗生素标准贮备液：ρ=100.0mg/L。
可直接购买市售有证标准溶液，3种氯霉素类抗生素，溶剂为甲醇，贮存液参照产品说明书保存。
5.11氯霉素类抗生素标准使用液：ρ=1.00mg/L。
移取适量抗生素标准贮备液（5.10），用甲醇配制成各目标化合物质量浓度均为1.00mg/L的标准使用液，于-18℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为90d。
5.12替代物标准贮备液：ρ=100.0mg/L。
替代物为甲砜霉素-d3，亦可选用其他性质相近的同位素物质作内标。可直接购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇，贮备液参照产品说明书保存。
5.13替代物标准使用液：ρ=1.00mg/L。
移取适量替代物标准贮备液（5.12），用甲醇配制成各目标化合物质量浓度均为1.00mg/L的替代物使用液=1\*ROMANI，于-18℃以