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煤焦油钾、钠含量的测定原子吸收光谱法
警告——硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，试剂配制和样品前处理过
程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1范围
本文件规定了火焰原子吸收法测定煤焦油中钾、钠含量的方法。
本文件适用于煤焦油中钾、钠含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅注日期的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T1999焦化油类产品取样方法
GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T21187原子吸收分光光度计
3术语和定义
GBT4470界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
在一定的条件下，把定量样品灰化、溶解，并稀释到一定体积，然后用原子吸收分光光度计，使待
测元素通过原子化后对其特征辐射光产生吸收，通过测定其吸收的大小，以测定其钾、钠含量。
5干扰和消除
5.1电离干扰
使用空气-乙炔火焰测定钾、钠时，被测元素在原子化过程中发生电离，使参与吸收的基态原子数
减少而造成吸光度下降，测定结果偏低，可在标准溶液和试样中同时加入硝酸铯溶液(6.8）消除电离干
扰。
6试剂和材料
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除非另有说明，所用杂质测定用标准溶液按GB/T602的规定制备，在分析中仅使用分析纯及以上的
试剂，以及符合GB/T6682规定的二级水。
6.1硝酸（HNO）：ρ1.42g/ml，w(HNO)65.0%～68.0%，优级纯。
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6.2硝酸溶液（1+1）：硝酸（6.1）和水按照1:1的体积比混合。
6.3盐酸（HCl）：ρ1.19g/ml，w(HCl)36.0%～38.0%，优级纯。
6.4盐酸溶液（1+1）。
6.5硝酸铯（CeNO）溶液：10.0g/L。取1.0g硝酸铯（CeNO）溶于100mL水中。
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6.6钾标准储备液：100mg/L，使用市售有证标准溶液，也可按照GB/T602制备。方法1：称取0.191
g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾（KCl），溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方
法2：称取0.259于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾（KNO），溶于水，移人1000mL容最瓶中，
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稀释至刻度。
[来源：GB/T602-2002，表1杂质测定用标准溶液的制备方法序号49]
6.7钾标准溶液：10mg/L。移取10.00mL钾标准贮存溶液(5.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，
混匀。
6.8钠标准储备液：100mg/L，使用市售有证标准溶液，也可按照GB/T602制备。称取0.254g于500℃
~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯或聚四氟
乙烯瓶中。
[来源：GB/T602-2002，表1杂质测定用标准溶液的制备方法序号42]
6.9钠标准溶液：20mg/L。移取20.00mL钠标准贮存溶液(5.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，
混匀。
7仪器和设备
7.1原子吸收分光光度计：GB/T21187，附有钾、钠