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T/CSES￡￡-202￡
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T/CSES130-2023
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ICS13.080.01
CCSZ.18
团体标准
T/CQEEMA10-2025
土壤和沉积物2种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱–三重四极杆质谱法
Soilandsediment—Determinationof2phthalateesters
—Liquidchromatography–triplequadrupolemassspectrometry
（征求意见稿）
20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施
重庆市生态环境监测协会??发布
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土壤和沉积物2种邻苯二甲酸酯类化合物的测定
液相色谱-三重四极杆质谱法
警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中2种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的测定。
取样量为5g，试样定容体积为10.0ml，进样体积为5μl时，DINP和DIDP的方法检出限均为4μg/kg，测定下限均为16μg/kg。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。
GB17378.3
海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输
GB17378.5
海洋监测规范第5部分：沉积物分析
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ494
水质采样技术指导
HJ/T166
土壤环境监测技术规范
HJ442.4
近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测
HJ613
土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
土壤和沉积物中的邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）经乙腈振荡提取、固相萃取柱净化，用液相色谱-三重四极杆质谱测定，根据保留时间、特征离子丰度比定性，内标法定量。
4干扰和消除
4.1样品采集和保存过程中，使用金属或木质采样器具，棕色具塞磨口玻璃瓶盛放，并用铝箔(5.14)包裹以消除干扰。
4.2称取样品时，剔除瓶口表层样品来消除干扰。
4.3进样瓶(6.14)的瓶垫会对测定结果产生干扰，可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔(5.14)的方法来减少干扰。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。
5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。
5.3二氯甲烷（CH2CL2）：色谱纯。
5.4异丙醇（（CH3）2CHOH）：色谱纯。
5.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。
5.6甲酸溶液：φ(HCOOH)=0.1%。
移取1ml甲酸（5.5）于预先加入适量实验用水的1L容量瓶中，用实验用水定容。
5.7邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液：ρ=100mg/L。
可购买有证标准溶液，目标化合物包括邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP），溶剂为甲醇或正己烷。标准贮备液参照产品说明书保存，使用时应恢复至室温并摇匀。
5.8邻苯二甲酸酯类化合物标准使用液：ρ=1mg/L。
取适量邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液（5.7）用乙腈（5.1）或丙酮（5.2）稀释，4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为3个月。
5.9内标贮备液：ρ=100mg/L
可购买有证标准溶液，内标物为邻苯二甲酸二异壬酯-d4（DINP-d4），溶剂为甲醇或正己烷，也可使用其他性质相近的化合物做内标。内标贮备液参照产品说明书保存，使用时应恢复至室温并摇匀。
5.10内标使用液：ρ=5mg/L。
取适量内标贮备液（5.9）用乙腈（5.1）或丙酮（5.2）稀释，4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为3个月。
5.11净化柱：材质为玻璃，填料为氧化铝或硅胶柱，规格为500mg/6ml，或其他等效净化柱。
5.12无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。
使用前，在马弗炉中450℃烘烤4h，稍冷后置于洁净干燥器中备用。
5.13石英砂：粒径为