文件名称
何首乌质量标准
文件编号
TS-QS-125-00
替换文件号
起草人
起草日期
年月日
修订人
修订日期
年月日
审核人
审核日期
年月日
批准人
同意日期
年月日
生效日期
年月日
有效期
颁发部门
质管部
存档
原件1
印数
1
分发部门
质管
生产
物流
销售
采购
财务
工程设备
行政人事
分发数量
1
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1.目
建立何首乌内控质量标准,确保何首乌质量。
2.范围
适适用于本企业对何首乌质量控制。
3.职责
质管部对本标准实施负责。
4.内容
4.1原料名称:何首乌。
汉语拼音:heshouwu。
4.2起源:本品为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大切成块,干燥。
4.3标准依据:《中国药典》一部。
4.4取样操作实施《中药材取样操作规程》（SOP-QM-001-00）。
4.5质量标准见下表:
检验项目
标准规定
性状
本品呈团块状或不规则纺锤形,长6～15cm,直径4～12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4～11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有呈木心。气微,味微苦而甘涩。
鉴别
(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,充满棕色物。韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4～11个,为外韧型,导管稀少。根中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径4～50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80(160)μm,偶见簇晶与较大方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱对应位置上,显相同颜色荧光斑点。
检查
水分不得过9.0％。
总灰分不得过5.0％。
二氧化硫残留量测定不得过150ppm。
含量测定
二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验?以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于。
对照品溶液制备?取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg溶液,即得。
供试品溶液制备?取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法?分别精密吸收对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0％。
结合蒽醌照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验?以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1％磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液制备?取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg,大黄素甲醚40μg溶液,即得。
供试品溶液制备?取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重