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葡萄酒中四种杀虫剂残留量的测定气相色谱法
1范围
本文件规定了葡萄酒中四种杀虫剂残留量的测定（对硫磷、乐果、马拉硫磷、三唑磷）的气相色谱法。
本文件适用于葡萄酒中四种杀虫剂残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
样品中的杀虫剂采用有机试剂提取，提取液经QuEChERS前处理，用气相色谱氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。
5试剂和材料
本方法所用的试剂，除另有规定外，均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈：色谱纯。5.1.2丙酮：优级纯。
5.1.3无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。5.1.4氯化钠（NaCl）：分析纯
5.1.5N-丙基乙二胺（N-primarysecondaryamine,PSA）：分析纯。
5.2标准品
四种杀虫剂标准品名称、化学分子式、CAS号和纯度见附表A。
5.3标准溶液配制
5.3.1标准储备液（100.0μg/mL）：分别准确移取质量浓度为1000.0μg/mL的对硫磷、乐果、马拉硫磷、三唑磷标准物质各1.0mL，用丙酮（5.1.2）溶解并定容至10.0mL容量瓶中，于4℃冰箱避光保存，保存期限为3个月。
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5.3.2混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别移取四种杀虫剂标准储备液1.0mL，混合后用丙酮定容至10.0mL容量瓶中，于4℃冰箱避光保存，保存期限为1个月。
5.3.3混合标准工作溶液：分别准确吸取不同体积混合标准储备液，用阴性样品提取溶液配制成浓度为0.01~1.0μg/mL的标准工作溶液，临用现配。
6仪器和设备
6.1气相色谱仪(GC)：配氢火焰离子化检测器(FID)。6.2天平：感量0.00001g和0.01g。
6.3涡旋混合器。
6.4高速冷冻离心机：最大转速9000r/min。6.5旋转蒸发仪。
7分析步骤
7.1试样制备
液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。
7.2试液的提取与净化
7.2.1试液的提取
（1）样品提取
称取葡萄酒样品10.0g（精确至0.1g）于50mL聚四氟乙烯离心管中，加入10mL乙腈，振荡提取15min，加入5g氯化钠，涡旋混匀30s，以5000r/min转速离心5min，使乙腈相与水相完全分层，得到上清液。
（2）样品净化
吸取6mL上清液于预先加入无水硫酸镁900mg，PSA150mg的塑料离心管中，涡旋混匀1min，以5000r/min转速离心5min，准确吸取上清液2.0mL于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹干，加入1.0mL丙酮复溶，过0.22μm有机膜，供气相色谱测定。
7.3仪器参考条件
7.3.1色谱参考条件
a）色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，0.25mm×30m，或性能相当。
b）进样口温度：220℃。
c）进样量：1μL，不分流进样。
d）载气流速：1mL/min。e）检测器温度：250℃。
f）程序升温：初始柱温100℃,保持1min，以7℃/min升温至260℃,保持1min。
7.4标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱仪中，测定相应的杀虫剂残留量，以标准工作液的浓度为
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横坐标，以响应值（峰面积）为纵坐标，绘制标准曲线，对硫磷、乐果、马拉硫磷、三唑磷四种杀虫剂的标准溶液气相色谱图见附录。
7.4试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱仪中，测得峰面积，以保留时间定性。根据标准曲线得到待测液中各目标化合物的浓度。
8分析结果的表述
试样中对硫磷、乐果、马拉硫磷、三唑磷含量按式（1）进行计算：X=c×V×f
m（1）
式中：
X──试样中各种化合物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c──由标准曲线计算出的试样溶液浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；V──试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m──试样质量，单位为克（g）；f──稀释倍数。
计算