单组分的定量方法
1.吸光系数法
乙胺嘧啶的含量测定(含CHClN不得少于99.0%)
12134
精密称定乙胺嘧啶6.5mg,研细,置100ml量瓶中,加
0.1mol/l盐酸溶液至刻度,摇匀;滤过,精密量取续滤液
5ml至另一25ml量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,
摇匀,盛于1cm吸收池中,在272nm的波长的紫-可见分
光光度法处测定吸光度为0.405,已知乙胺嘧啶的吸收系数
为314,则:样品中乙胺嘧啶的百分含量?
解:设样品浓度C
-3
6.5*10*5*100
C==0.0013g/100ml
100*25
0.405
==311.54
0.0013*1
311.54
样品=*100%=99.22%
314
符合药典规定
2.标准对照法
二氟尼柳胶囊中二弗尼柳(CHFO)含量的测定(应为
13823
标示量的90.0%-110.0%)
设一片二氟尼柳标准品和重1.00g,取二氟尼柳10片,研
细,精密称量0.4g,置100ml量瓶中,加0.1mol/l的盐酸乙
醇溶液适量,超声处理10分钟使二氟尼柳溶解,放冷,用
0.1mol/l盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取
续滤液5ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/l盐酸乙醇溶液稀释
至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在315nm的波长
处测定吸光度为A1=0.405,在相同条件下同时另取二氟尼柳
对照品,精密称定,用0.1mol/l盐酸乙醇溶液溶解并定量稀
释制成每1ml中约含50ug的溶液作为对照品溶液,同法测定
吸光度为A标=0.426。则:二弗尼柳胶囊中二弗尼柳
(CHFO)含量?
13823
-3
解:C标=50*10g/ml
A1*C标0.405*50*10-3
-3
C样===47.5*10g/ml
A标0.426
47.5*10-3
样品=*100%=95%
50*10-3
符合药典规定
3.标准曲线法
槐花中总黄酮的含量测定含总黄酮以芦丁()计,
CHO
273016
含量不得少于8.0%)
对照品溶液的制备取芦丁对照品50mg,精密称定,置
25ml量瓶中,加甲醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加
甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水
至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、
4ml、5ml与6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6.0ml,加5%
亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,
摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,
摇匀,放置15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分
光光度法,在500nm波