镍铂靶材合金化学分析方法
第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、
锆、银、钯、锡、钐、铅、硅含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
实验报告
二0二二年八月
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镍铂靶材合金化学分析方法
第2部分:镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、
锡、钐、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体质谱法
李秋莹、何姣、方海燕、杨晓滔
前言
半导体用溅射镍铂靶材对质量要求非常高,尤其是对化学纯度的控制,原因是杂
质的存在将严重影响靶材及相应薄膜的质量,引起溅射时异常放电等现象。目前国内
外镍铂合金靶材在纯度方面的差距显著，国内所生产的镍铂合金靶材能达到4N级，
而日本相关靶材厂家制备的镍铂靶可以达到5N级以上。因此杂质元素分析结果的准
确测定，是判定产品等级的重要指标。
本文采用Sc、Y、Re为内标与反应池（DRC、碰撞反应（KED）技术，建立了
镍铂靶材合金中镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、
铅、硅等杂质的ICP-MS测定方法。对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，
方法加标回收率为89.6%～116.5%，相对标准偏差为0.86%～13.07%。
1实验部分
1.1仪器及工作条件
电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmerNexloNTM300D）：旋流雾化器；石英炬
管；铂采样锥；铂截取锥。
1.2工作参数
ICPRF功率1300W；等离子体气流量18L/min；辅助气流量1.2L/min；雾化气
流量0.78L/min
1.3同位数质量数
表1列出各元素推荐的同位数质量数
表1.推荐的同位数质量数
元素质量数元素质量数元素质量数元素质量数
Mg24Mn55Zr91Pb208
Al27Co59Pd106Si28
Ti48Fe56Ag107
V51Cu63Sn118
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Cr52Zn66Sm154
1.4试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18MΩ．Cm的一级水；标
准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。
1.4.1氢氧化钾，优级纯。
1.4.2硝酸（ρ1.42g/mL），MOS级。
1.4.3盐酸（ρ1.19g/mL），经平衡法提纯。
1.4.4硫酸（ρ1.84g/mL），优级纯。
1.4.5盐酸(1+4)。
1.4.6钛标准贮存溶液：称取0.1000g金属钛（质量分数≥99.99%）置于100mL石英
烧杯中，加入5mL水，5mL硝酸（1.4.2），10mL硫酸（1.4.4），加热溶解完全，移入
100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。
1.4.7银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四
氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.4..2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，
加入70mL盐酸（1.4.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。
1.4.8锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）,置于100mL聚四
氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.3），0.3mL硝酸（1.4.2），低温加热溶解完全，用
盐酸（1.4.5）移入100mL容量瓶中，用水