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精细陶瓷微观结构中宏观异质性测试方法
一工作简况
（一）任务来源
根据《国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发〔2024〕16号）的要求，由中材高新氮化物陶瓷有限公司负责《精细陶瓷微观结构中宏观异质性测试方法》（项目计划编号T-609）的制定工作，并由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）归口。
（二）制定背景
精细陶瓷作为一种高性能材料，因其优异的力学、热学及电学性能，在航空航天、电子器件、生物医学等领域得到广泛应用。然而，随着应用场景的复杂化，材料性能的稳定性与可靠性面临更高要求。研究表明，精细陶瓷的宏观性能不仅取决于微观晶粒、气孔、晶界等局部结构的均匀性，还与其在宏观尺度上的异质性（如成分梯度、残余应力分布、缺陷聚集等）密切相关。传统微观表征技术（如扫描电镜、透射电镜）虽能解析纳米至微米尺度的结构特征，但难以有效评宏观尺度的宏观异质性，导致材料设计与性能之间常存在显著偏差。
在此背景下，宏观异质性测试方法成为迫切需求。其核心目标在于测试和表征材料的宏观异质性，测试其光学照片中的宏观异质性的分布。
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因此，本标准将再次征求广大专家和用户的意见，修订本标准中的一系列操作方法、规范要求，让本标准更具有可操作性，科学性，实用性和广泛性。
对本标准的修订，将有利于准确评价精细陶瓷的宏观异质性，从而对陶瓷增韧研究和精细陶瓷在多个领域下的深入应用具有一定的促进作用，对研究陶瓷材料宏观异质性与性能稳定性之间的联系具有重要的理论指导意义。
（三）起草过程
在标准项目计划下达后，中国国检测试控股集团股份有限公司组织成立了《精细陶瓷微观结构中宏观异质性测试方法》国家标准制定工作组，2024年4月组织召开了工作组第一次会议。在会议上确定了标准制定原则、制定方案、制定工作计划及制定组成员。
第一次会议后，标准工作小组对国内精细陶瓷宏观异质性测试方法进行了充分调研，广泛征求意见，并选取多种陶瓷材料样品进行了测试验证工作。翻译了ISO18550:2016《精细陶瓷微观结构中宏观异质性测试方法》文本。起草了《精细陶瓷微观结构中宏观异质性测试方法》国家标准草案。在严格的试验验证基础上，2024年11月举行了国家标准制定工作组第二次会议。标准工作组汇总、讨论了前期的试验及分析结果，并根据前期试验及验证情况对国家标准的草案进行了修改和完善，并于2025年3月形成了《精细陶瓷微观结构中宏观异质性测试方法》国家标准征求意见稿，同年4月提交全国工业陶瓷标准化技术委员会征求意见。
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（四）主要参加单位和工作组成员及其所做的工作
本文件主要起草单位及其分工如表1所示。
表1本文件主要起草单位及其分工
单位名称
分工
主要工作
中材高新氮化物陶瓷优先公司
负责单位
负责标准总体方案制定。
负责性能指标测试方法确定、试验验证等工作。
负责标准撰写和主要内容改进等工作。
山东工业陶瓷研究设计院有限公司
参与单位
提出修改意见，共同修改完善标准。
本文件主要起草人员及其分工如表2所示。
表2本文件主要起草人员及其分工
姓名
主要工作
孙峰、赵丽萍、李智、姜自飞、王再义、尚超峰、杨凯宁
负责标准总体方案制定、标准技术方案的策划、标准验证方案的策划、标准撰写工作。
任冰洁、刁统贺
负责性能指标测试方法确定、试验验证等工作。
李亚茹、王建军、史纪峰、杨志远、谭金奇、台春庆、李秋菊、张辉、魏玮、
提出修改意见，共同修改完善标准。
董廷霞、闫卉、肖珊珊、崔鹏飞
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二国家标准编制原则、主要内容及其确定依据
（一）标准编制原则
按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定和要求，编制本文件。
本文件制定的原则是保持标准的科学性和适用性，测试方法及测试适用性达到国内先进标准水平。
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（二）标准编制的主要内容及其确定依据
本标准适用于孔隙率小于10vol%且对可见光透明的薄样品形式的精细陶瓷。
本文件的方法原理是将试样抛光至透光时，在透射光模式下使用光学显微镜对试样进行观察，随后对其异质性区域尺寸和密度进行绘图，统计其规律。
标准试验步骤如下：试样加工方法：
采用常规抛光工艺对产品进行抛光，本实验报告中的实验详细过程如下：
①使用冷镶液对陶瓷片进行镶嵌；
②按照抛光机对氮化硅基片进行抛光，抛光的砂纸规格为W5(1200目，即3.5~5.0微米)，研磨膏的规格为W0.5(10000目，对应粒径为0.5微米)
③将冷镶样放入