*体内药物分析关于化学实验熔点测定第1页，共17页，星期日，2025年，2月5日实验须知纪律：不旷课、迟到、早退；迟到超过15分钟，记为旷课；进入实验室必须穿好工作服，不得在实验室内高声喧哗及进食；实验前，按要求分组，并选派代表到实验准备室领取实验所需仪器药品，检查无误后才能开始实验；实验中，严格遵守操作规程，认真观察现象并做好记录。实验结束后，按要求填写实验报告，仔细清洗使用过的所有仪器后，经指导教师批准后，方可结束实验。实验台上应尽量保持干净，火柴头、纸屑、残渣放在指定位置，切不能倒入水池。实验报告：本子统一(小薄笔记本)；实验报告内容包括：实验目的、实验原理、实验步骤、(实验装置图)、实验现象（结果）、实验讨论。统一交报告时间；每个实验室指定一名组长，负责安排值日生。值日范围：台面、地面的清洁、板凳的摆放、门窗、水电、清洁工具、垃圾（堆到门外）。*第2页，共17页，星期日，2025年，2月5日实验内容：1、熔点的测定2、常压蒸馏（铺板）3、旋光度的测定4、柱层析和薄层层析5、从茶叶中提取咖啡因*第3页，共17页，星期日，2025年，2月5日熔点的测定 毛细管熔点测定法指导老师：张宏岐郭坚S2512*第4页，共17页，星期日，2025年，2月5日一.实验目的了解熔点测定的基本原理及应用；掌握熔点测定的操作技术；学会用熔点来定性判断物质的纯度。*第5页，共17页，星期日，2025年，2月5日二.实验原理熔点（m.p.）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡时的温度。*第6页，共17页，星期日，2025年，2月5日二.实验原理熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。纯净的有机固体化合物有固定的熔点，启熔程较短，为0.5-1℃.当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。*第7页，共17页，星期日，2025年，2月5日二.实验原理含有杂质固体化合物熔点降低，熔程增大（大于1℃）。测定熔点的意义检验化合物纯度鉴定固态化合物判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质*第8页，共17页，星期日，2025年，2月5日仪器及试剂仪器：毛细熔点管、提勒管（b型管）、研钵、药匙、长玻璃管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿试剂：液体石蜡油、苯甲酸、尿素*第9页，共17页，星期日，2025年，2月5日提勒管（ｂ型管）开口橡皮塞毛细熔点管浴液（液体石蜡油）熔点浴：受热均匀、便于控制和观察温度常用的有浓硫酸（220℃）、磷酸（300℃）、甘油、液体石蜡油（170℃）和硅油等橡皮圈管内浴液呈对流循环，使得管内温度较为均匀三.实验装置*第10页，共17页，星期日，2025年，2月5日（1）熔点管制作：毛细管与火焰成45°边加热边转至口合拢（2）装样：紧实、表面平、高度2–3mm（3）熔点浴：浴液的用量温度计（熔点管）的位置（4）熔点测定：从低温到高温依次测定熔点控制升温速度熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行橡皮圈的位置上支管管口上限上下两叉管口之间（中间）超过浴液液面约1cm熔点管管口高于浴液液面1cm以上同一水平线当接近样品熔点前约30℃时，保持每分钟升温1℃，越接近熔点升温的速率越要慢。四.实验步骤*第11页，共17页，星期日，2025年，2月5日实验关键性操作样品：a、样品要纯净、干燥、研细填装：样品装的要结实测定：温度合理控制。装置：甘油液面高于b型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于甘油的液面。*第12页，共17页，星期日，2025年，2月5日（1）待测样品：（2）现象观察、记录：苯甲酸（mp120℃）、尿素（mp130℃） （各测2次）苯甲酸与尿素混合物 （测2次）初熔温度全熔温度～熔程五.实验内容*第13页，共17页，星期日，2025年，2月5日***浴液受热，发生循环流动而发生传热搅拌作用*导热油不宜加得太多，因其受热后要膨胀，以防止热导热油逸出引起危险。每一次测定必须用新装样品的毛细熔点管，不能使用已测过熔点的样品管。因为有些物质加热后会发生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其他晶型，不同晶型的相同物质常常有不同熔点。*