实验设计与评价综合题
1(2024·浙江省县域教研联盟高三下学期三模)碘化锡(SnI)主要用于制造有机锡配合物。某小组利
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用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)：
已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7℃，沸点364.5℃。
②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。
③石油醚的沸点为60~90℃，碘单质的升华温度为45~77℃。
请回答：
(1)反应装置中仪器X的名称是。
(2)下列说法不正确的是。
A.将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率
B.仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中
C.步骤Ⅱ可以不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作
D.步骤Ⅳ采用蒸发结晶比冷却结晶更好
(3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是。判断“反应装
置”中的反应已完全的实验现象是。
(4)步骤Ⅱ，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是。
(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。
取碘化锡样品放入烧杯中→→→
a．加入适量的热水
b．加入适量的热的石油醚
c．用冷水浴冷却结晶
d．趁热过滤
e．加入适量的冷的石油醚
(6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。
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①取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学
方程式。
②本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有。
2(2024·浙江省五校联盟高三下学期5月联考三模)醋酸亚铬水合物{[Cr(CHCOO)]·2HO(相对
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分子质量376)}是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚
铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下：
①Zn(s)+2HCl(aq)===ZnCl(aq)+H(g)
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②Zn(s)+2CrCl(aq)===ZnCl(aq)+2CrCl(aq)
322
3+-
③2Cr(aq)+4CHCOO(aq)+2HO(l)===[Cr(CHCOO)]·2HO(s)
323222
实验步骤：
①配制实验所需溶液。
②如图连接好仪器，检查装置气密性。
③在仪器2中放入6.34gCrCl、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。
3
④在仪器1中放入35.00mL6.00mol/L盐酸。
⑤??
⑥抽滤、洗涤和干燥，获得[Cr(CHCOO)]·2HO晶体。
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请回答：
(1)仪器1的名称为。
(2)仪器4所放的试剂X的作用是。
(3)下列说法正确的是。
A.本实验中所有配制溶液的水都需要用去氧水
B.实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大
C.步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行
D.步骤⑥为洗涤[Cr(CHCOO)]·2HO产品，可先用冷水洗，后用乙醚洗