实验五氯化铵中氮含量的测定教学笔记
一、实验目的
1、了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。
2、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理
3、进一步练习滴定分析操作。
二、重难点
重点：弱酸强化的原理；甲醛法测定氨态氮的原理；酸碱指示剂
的选择原理
难点：酸碱指示剂的选择原理
三、实验原理
NH+的酸性太弱，K(NH+)=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液
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直接滴定。生产和实验中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛
和铵离子的反应如下：
+++
4NH+6HCHO====(CH)NH+3H+6HO
42642
生成质子化的六次甲基四胺酸(CH)NH+（Ka==7.1×10-6）和游
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+
离的H，均可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为(CH)N，
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水溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。
四、实验仪器与试剂
氯化铵(s)，40%甲醛溶液，0.10mol/LNaOH标准溶液，酚酞指
示剂（2g/L乙醇溶液）邻苯二甲酸氢钾，甲基红指示剂
称量瓶，锥形瓶，分析天平，量筒，碱式滴定管。
五、实验步骤
1、0.1mol/LNaOH溶液的配制与标定
用台秤称取固体NaOH1.0g(如何计算得到？)，置于小烧杯中，用
去离子水50ml溶解后，转入250ml烧杯中，用去离子水稀释到250ml，
然后完全转移到试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
用差减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三
份，放入250ml锥形瓶中。用去离子水30ml使之溶解，加入1~2滴
酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色，
即为终点。平行测定三次并要求相对平均偏差应小于0.2%。
2、甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液
于烧杯中，加入1滴酚酞指示剂，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶
液呈淡红色。
3.试样中含氮量的测定
（1）准确称取氯化铵盐试样0.54g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶
解，然后把溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，
摇匀。
（2）移取3份25.00mL试液分别置于250nL锥形瓶中，加入1滴甲
基红指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液中和至黄色，加入10mL（1:1）
甲醛溶液，再加入1-2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1mi后，用
0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈微红色。
（3）平行测定3次，计算出试样中氮的百分含量。
六、数据记录与处理(见实验四)
七、课堂提问讨论
1、溶解邻苯二甲酸氢钾时，能将玻棒伸入锥形瓶搅拌吗？
2、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？
3、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？
4、NH4+为NH的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
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5、NHNO,(NH)SO或NHHCO中的含氮量能否用甲醛法测
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定？
6、为什么中和甲醛试剂中的游离酸以酚酞作指示剂，而中和铵
盐试样中的游离酸则以甲基红为指示剂？消耗的碱液要计数吗？
7、氯