气相色谱法
Gaschromatography;历史
在Tswett发明色谱法后将近半个世纪,Martin和Synge于1941年就提出可以采用气体作为色谱法的流动相,但是,这个设想到1952年才在James和Martin的努力下得以实现。Martin马丁因其在色谱领域所作的杰出贡献获得1952年的诺贝尔化学奖。GC在问世后得到迅速的发展和普及。
;第一节概述;应用
气相色谱法适用于分离有一定挥发性和热稳定性的化合物。最早是用于分离分析石油产品,目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药卫生、环境监测及食品等的科研生产方面。;特点
气相色谱法具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快和应用范围广等特点。;特点
(一)高分离效能
是指气相色谱能分离组分极为复杂、难以分离的混合物,例如用空心毛细管柱可一次从汽油样品中检测出168个烃类化合物的色谱峰。;特点
(二)高选择性
指能分离结构极为相似的物质,如异构体、同位素等,例如沸点十分相近的苯(80.1℃)和环己烷(80.7℃),在分馏中几乎无法分开,但却能以气相色谱分离。;特点
(三)高灵敏度
指可分析极微量的物质(10-12~10-14g),因此适合于对大气、水和食品等样品中所含痕量污染物质的测定。;特点
(四)分析速度快,一般一个试样可在几分钟到十几分钟内测定完,最多几十分钟,且操作和数据处理可由计算机(微处理机)控制和进行。;特点
(五)应用范围广:
适合于气体分析,也可分析液体和固体,可用于许多有机物的分析,也可用于少数无机物的分析。只要化合物有适当的挥发性,且在操作温度下有良好的稳定性,都可用气相色谱分析。;局限性
气相色谱法也存在一些局限性,它对于挥发性差和热稳定性不好的物质难以分析;定性能力较弱,它不能直接给出定性结果,一般要求有已知纯物质作对照,以确定相应的物质。;分类
从不同的角度出发,GC可以有不同的分类方法
按固定相状态分类:
用固体吸附剂作固定相称为气固色谱法,其主要用于分离气态和低沸点化合物;
用液体(涂在固体担体上或毛细管壁上)作固定相称为气液色谱法,其主要用于分离高沸点化合物。;分类
按色谱柱分类:
可以分为填充柱色谱法和毛细管柱色谱法两类。
填充柱一般内径为2~4mm,长1~10m,由金属、玻璃等材料制成,形状为U形或螺旋形;
毛细管柱一般内径0.25-5μm,长10~100m,由石英、玻璃及化学聚合材料等制成,形状为螺旋形。;第一节概述;气相色谱仪组成
1.载气系统:
获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。
常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
;气相色谱仪组成
2.进样系统:
组成:进样系统包括进样装置和气化室两部分
作用:是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少,进样时间的长短,试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。
;第一节概述;气化室要求
为了让样品在气化室中瞬间气化而不
分解,因此要求气化室热容量大,并不
使样品分解。为了尽量减少柱前谱峰变
宽,气化室的死体积应尽可能小。常用
金属块制成气化室、外套加热块,为消除金属
表面的催化作用,在气化室管内有石英衬管,
衬管是可以清洗的。;第一节概述;第一节概述;第一节概述;第一节概述;第一节概述;第一节概述;第一节概述;第一节概述;第一节概述;第一节概述;第一节概述;气相色谱仪组成
载气系统:包括气源、气体净化、气体流控 制等装置。
进样系统:包括进样器、气化室、温控装置。
分离系统:包括色谱柱、柱箱和温控装置。
检测系统:包括检测器、温控装置。
记录系统:包括放大器、记录仪及数据处理装置。
;第一节概述;第一节概述;第一节概述;第二节气相色谱分析的基本理论
;第二节气相色谱分析的基本理论
;色谱流出曲线及有关术语;第二节气相色谱分析的基本理论
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;第二节气相