第二章
样品的采集与处理;2;总体:分析对象的全体,是一类属性完全相同的物质。e.g.
个体:构成总体的每一个单位。
样品:从总体中抽出部分个体,作为总体的代表性物质进行分析,这部分个体的集合体称为样品。e.g.
采样:从总体中抽取样品的操作过程。;一、样品采集的原则
代表性:采集的样品必须能充分代表被分析总体的性质。(核心问题)
典型性:采集能充分说明检测目的的典型样品。
适时性:某些样品的采集要有严格的时间观念。;样品采集注意事项:
避免样品污染和被测组分丢失
详细记录:时间、地点、温度、气压等
采样量要充足,一般为三份;二、各类样品的采集方法;1、直接采样法(瞬时浓度);2、浓缩采集法(平均浓度);进气;(2)固体吸附剂阻留法:采集气态和蒸气态物质(常用,采样效率高)
——利用固体吸附剂的吸附作用富集有害物质
;(3)滤纸和滤膜阻留法:采集气溶胶物质
——空气通过滤纸或滤膜时,待测成分被阻留在膜上;12;13;14;15;16;17;(二)水;采样点的设置;b.湖泊、水库、河口的主要入口和出口
c.饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景游览区、水上娱乐区及重大水力设施所在地等功能区
;d.较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处;入海河流的河口处;受潮汐影响的河段和严重水土流失区。
;e.国际河流出入国境线的出入口处;
f.应尽可能交通方便,有明显岸边标志。
;水样的采集;采样前的准备;采样器;④急流采样器适用于水流湍急采样点处的采样。
⑤其他采水器如塑料手摇泵、电动采水泵等。;(三)食品;按采样目的不同,有以下几类食品样品:
工厂样品——为监督食品生产的质量和卫生质量(对照产品质量标准和卫生标准)如:饮料、成份、添加剂、卫生质量。
卫生监督样品——为监督检查食品是否符合卫生标准
揭发样品——调查、检验是否违反了食品法(如:假酒、毒米、毒油、假盐、掺假面粉)
流行病学样品——各类毒物中毒样品。及时采样、及时分析、查有害物质的种类、含量和中毒原因。
;采样方法:注意样品的均匀性
1、液体、半液体食品——搅匀???用长型管分层采
(酒、油、奶、饮料等)
2、颗粒食品——混匀,反复按四分法缩分采样
(米、面、糖等)
3、不均匀食品——用粉碎机或均浆机均浆,然后
按四分法缩分采样(鱼、肉、蔬菜、水果)
;30;(四)生物材料;2、血样血液中有毒物质的浓度可反映肌体近期接触毒物的程度,常与机体吸收的毒物呈正相关,但采样麻烦,受检者不易接受和配合。应用不如尿样普遍。
采样方法:少量:从手指、耳垂取;
0.5ml以上:肘部抽静脉血。
采样时间:早餐前;班前、班后。
3、呼出气用个体采样器挂在胸前(内装吸附剂)。
4、毛发每段毛发能反映不同时期营养吸收情况和判断有无有毒元素进入体内及其积累程度。
采样方法:取枕部2—3厘米内的发段。(可反映近期情况)
;三、样品的保存方法;34;第二节样品的预处理;要求:
1.分解法处理时,必须分解完全,样品不损失。
2.样品不污染
3.试剂消耗尽可能少
4.所用器皿与样品相适应;样品预处理主要步骤:
1.试样分析溶液的制备
2.干扰成分的分离和被测物的富集
;一、试样分析溶液的制备——将采集的样品制成可测定的状态。;(一)溶解法
;40;(二)分解法
干灰化法:高温、低温
湿消化法:硝酸、硫酸、高氯酸等。
密封加压消化法
微波溶样法
;高温灰化法
原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再放于高温炉中灼烧灰化,直至剩下白色或灰白色无机残渣,取出冷却后用水或酸溶解残渣。;优点:
①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简单。;44;45;低温灰化法:所需温度低,可大大降低待测组分的挥发损失,有机物分解速度快,样品处理效率高,不需外加试剂,空白值低。;2、湿消化法
原理:样品中加入强氧化剂并加热,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
;优点:
(1)有机物分解速度快,所需时间短。
(2)由于加热温度低,被测组分挥发损失少。;49;50;51;52;53;二、