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六堡茶致嗅杂环化合物的测定
顶空-固相微萃取气相色谱-质谱法
1范围
本文件界定了六堡茶中5种挥发性关键香气的相关术语和定义，规定了六堡茶中5种致嗅杂环化合物
顶空-固相微萃取气相色谱-质谱法，包括方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备与保存、测定
步骤、数据处理以及准确度和精密度等内容。
本文件适用于六堡茶中致嗅杂环化合物含量的测定。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
5种挥发性关键香气5volatilekeyaromas
成分包括：2，6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、吲哚和3-甲基吲哚。
4方法原理
利用固相微萃取纤维顶空吸附富集六堡茶样品中的?2，6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、
吲哚和3-甲基吲哚后用气相色谱质谱联用仪分离测定，内标法定量。
5试剂和材料
试剂
5.1.1除非另有说明，本方法所用试剂分析纯以上试剂。
5.1.2超纯水：质谱检验无干扰成分。
5.1.3甲醇（CHOH）：色谱纯。3
5.1.4氯化钠（NaCl）：优级纯，经450?℃烘烤2?h后置干燥器内备用。
5.1.5标准物质：2，6-二甲基吡嗪（CHN）、三甲基吡嗪（CHN）、四甲基吡嗪（CHN）、吲哚（CHN）、
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3-甲基吲哚（CHN），纯度≥?95?%，或使用有证标准物质。
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试剂配制
5.2.1标准储备溶液：称取2，6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、吲哚和3-甲基吲哚各10.0?mg，
分别置于100?mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，质量浓度均为100?mg/L。将标准储备溶液置于
聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓿瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于0?℃～4?℃冷藏保存。
5.2.2标准中间溶液：分别用甲醇将2，6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、吲哚和?3-甲基吲
哚标准储备溶液稀释成质量浓度为10.0?mg/L的标准中间溶液。将标准中间溶液置于聚四氟乙烯封口的
螺口瓶中或密闭安瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于0?℃～4?℃冷藏保存，使用前要检查溶液是
否挥发。
5.2.3标准混合使用溶液：将标准中间溶液放至室温，用甲醇或纯水将10.0?μg/L的2，6-二甲基吡
嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、吲哚和3-甲基吲哚标准中间溶液稀释成10.0?μg/L的标准混合使用液。
现用现配。
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5.2.4内标物：2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（CHNO），纯度＞95?%，或使用有证标准物质。
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5.2.5内标储备溶液：称取2-异丁基-3-甲氧基吡嗪标准物质10.0?mg，置于100?ml，容量瓶中，用甲
醇溶解并稀释至刻度，质量浓度为100?mg/L。将内标储备溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安
瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于0?℃～4?℃冷藏保存。
5.2.6内标中间溶液：用甲醇将2-异丁基-3-甲氧基吡嗪储备溶液逐级稀释成质量浓度为10.0mg/L的
内标中间溶液。将内标中间溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓿瓶中，尽量减少瓶内的液上
顶空，避光于0?℃～4?℃冷藏保存，使用前要检查溶液是否挥发。
5.2.7内标使用溶液的配制：将内标中间溶液放至室温，用甲醇或纯水将10.0?mg/L的2-异丁基-3-
甲氧基吡嗪中间溶液稀释成质量浓度为50.0?μg/L的内标使用溶液。现用现配。
6仪器和设备
气相色谱质谱联用仪，质谱仪使用电子电离源（EI）方式离子化，标准电子能量为70?