第62页，共102页，星期日，2025年，2月5日（二）熔融法熔融法：将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与熔剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物。不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高。第63页，共102页，星期日，2025年，2月5日酸性熔剂K2S2O7KHSO4碱性熔剂Na2CO3NaOHNa2O2分解氧化物矿石分解大多数酸性矿物试样的分解的方法应根据试样的性质进行选择。石英或铂坩埚熔融铁、银或刚玉坩埚第64页，共102页，星期日，2025年，2月5日熔剂酸性熔剂K2S2O7能与各种难于分解的氧化物反应。400℃左右2K2S2O7+TiO2=Ti(SO4)2+2K2SO4熔融后冷却稀H2SO4浸出，K2S2O7熔融在瓷坩埚或石英坩埚中。第65页，共102页，星期日，2025年，2月5日碱性熔剂Na2CO3，K2CO3熔融Na2CO3：M.P850℃，K2CO3：M.P890℃，1∶1Na2CO3、K2CO3M.P700℃用来分解硅酸盐、含氧化铝及难溶的磷酸盐，硫酸盐等。NaAlSi3O8（长石）+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2BaSO4（重晶石）+Na2CO3=Na2SO4+BaCO3熔融后可采用不同的方法用酸或水浸泡碳酸盐熔融一般在铂坩埚中进行或瓷坩埚铺多层滤纸代替。可加入KClO3，KClO3有氧化性，可将S、As、Cr氧化为SO42-，AsO43-，CrO4-。第66页，共102页，星期日，2025年，2月5日Na2O2强碱性、强氧化熔融温度600～700℃，可分解难溶于酸的Fe、Cr、Ni、Mo、W合金、Pt合金，熔块冷却以水浸取。可在铁坩埚中也可用镍坩埚。为防止侵蚀坩埚可在稍低温度下烧结。第67页，共102页，星期日，2025年，2月5日NaOH，KOH熔融NaOH，M.P318℃；KOH，M.P380℃。强碱性熔剂可用来分解硅酸盐，含SiO2矿样，含氧化铝，TiO2，SnO2，铬铁矿等试样。不能在铂坩埚进行，只能在铁、镍、石墨、银、金坩埚中进行。第68页，共102页，星期日，2025年，2月5日熔融方法在坩埚中进行。称取已经磨细、均匀的试样于坩埚中加入熔剂混匀，开始缓慢升温，然后逐渐升高温度到熔融物变澄清，冷却，溶解。第69页，共102页，星期日，2025年，2月5日熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆、镍、墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等石墨，铂第70页，共102页，星期日，2025年，2月5日(三)烧结法此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半熔物收缩成整块)，而不是全熔，故称为半熔融法又称烧结法。避免侵蚀器皿，时间长。常用的半熔混合熔剂为：2份MgO+3Na2CO31份MgO+Na2CO3;1份ZnO+Na2CO3此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得以更快更完全反应产生的气体容易逸出。此法不易损坏钳锅，因此可以在瓷钳锅中进行熔融，不需要贵重器皿。第71页，共102页，星期日，2025年，2月5日二、有机试样的分解第72页，共102页，星期日，2025年，2月5日有机物的分解通常使用干式灰化法和湿式消化法（一）干式灰化法:试样在马弗炉中加高温(400—700)分解有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液氧瓶燃烧法是干式灰化法常用的方法试样包在定量滤纸内,用铂丝固定,放入充满氧气的密封烧瓶内燃烧.第73页，共102页，星期日，2025年，2月5日试样中的卤素形成→卤素离子硫形成→硫酸根磷形成→磷酸根金属元素形成→金属氧化物优点进入吸收液中分别测定试样分解完全,操作简便快速,适用于少量试样的分析第74页，共102页，星期日，2025年，2月5日第75页，共102页，星期日，2025年，2月5日将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧