DBS45
广西壮族自治区地方标准
DBS45/058—2019
食品安全地方标准
食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定
2020-06-19发布2020-09-19实施
广西壮族自治区卫生健康委员会发
布1
DBS45/063—2019
前言
本标准按GB/T1.1—2009的格式编写。
本标准起草单位:梧州市食品药品检验所。
标准主要起草人:罗达龙、陈学松、刘慧妍、黄蘅、叶小强、赖秀梅、王华、陈翠玲、姚泳成、钟家
良。
DBS45/063—2019
食品安全地方标准
食品中钩吻碱和钩吻碱子的测定
1范围
本标准规定了食品中钩吻碱和钩吻碱子的两种测定方法—气相色谱—质谱联用法和高效液相色谱—
三重四极杆串联质谱法。
标准中方法一气相色谱—质谱联用法,适用于代用茶、蜂蜜、配制酒及疑似含有钩吻碱和钩吻碱子
的汤类食品的定性和定量测定,其它食品可参照执行。
标准中方法二高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法适用于代用茶、蜂蜜、配制酒及疑似含有钩吻碱
S
和钩吻碱子的汤类食品的定性和定量测定,其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
方法一气相色谱—质谱联用法
3原理B
试样经1%盐酸超声提取,经MCX固相萃取柱净化后,气相色谱—质谱联用测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1试剂
4.1.1甲醇(CHOH):色谱纯。
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4.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯。
4.1.3乙腈(CHCN):色谱纯。
3
4.1.4盐酸(HCI)。
4.1.5氨水(NH·HO)。
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4.1.6甲酸铵(HCOONH)。
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DBS45/063—2019
4.2试剂配制
4.2.15%氨化甲醇(V/V):取氨水5.0mL用甲醇稀释至100mL。
4.2.21%盐酸溶液(V/V):取盐酸1.0mL用水稀释至100mL。
4.3标准品
钩吻碱、钩吻碱子标准品详细信息见附录A,纯度≥98%。
4.4标准溶液配制
4.4.1钩吻碱标准储备液(1mg/mL):精密称取钩吻碱标准品10mg置10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定
容至刻度。-20℃以下避光密封保存,有效期6个月。
4.4.2钩吻碱子标准储备液(1mg/mL):精密称取钩吻碱子标准品10mg置10mL容量瓶中,用甲醇溶解
并定容至刻度。-20