广西壮族自治区地方标准
DBS45/054—2018
食品安全地方标准
食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定
高效液相色谱-串联质谱法
2018-12-30发布2019-06-30实施
广西壮族自治区卫生健康委员会发布
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DBS45/054—2018
前言
本标准按GB/T1.1—2009的格式编写。
本标准由广西壮族自治区卫生健康委员会提出。
本标准起草单位：广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。
本标准主要起草人：秦富、汪文龙、司露露、吴玉杰、吕春秋、罗兆飞、赵永锋、黄大新、郑玲、蔡翔宇。
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DBS45/054—2018
食品安全地方标准
食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了食品中氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈残留量的高效液相色谱-串联质
谱检测方法。
本标准适用于苹果、芒果、尖椒、大米、绿茶、猪肝、牛肉、虾、鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测,其
它同类食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的氟虫腈及其代谢物残留量用1%醋酸乙腈振荡提取，用吸附剂NaSO、PSA、C和GCB进行净
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化，高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。
4试剂及其配制
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。
4.1试剂和材料
4.1.1乙腈（CHN）：色谱纯。
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4.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯。
3
4.1.3醋酸（CHCOOH）：色谱纯。
3
4.1.4无水硫酸钠（NaSO）：用前于650℃灼烧4h，处于干燥器中冷却使用。
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4.1.5无水醋酸钠（CHCOONa）。
3
4.1.6无水硫酸镁（MgSO）。
4
4.1.7N-丙基乙二胺（PSA）：40～60μm。
4.1.8HC-C18型吸附剂（C18）：40～60μm。
4.1.9石墨化炭黑（GCB）：120～400MESH。
4.1.10净化管：分别称取1.00gNaSO、0.30gPSA、0.20gC和0.10gGCB至15mL离心管中。
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4.2溶液配制
4.2.11%醋酸乙腈溶液：取10mL醋