ICS65.150CCSB50
43
湖南省地方标准
DB43/T2794—2023
渔业水体中砷的形态测定高效液相色谱-
电感耦合等离子体质谱法
Determinationofarsenicspeciesinfisherieswaterbyhighperformanceliquidchromatography-inductivelycoupledplasma-massspectrometry
2023-11-09发布2024-02-09实施
湖南省市场监督管理局发布
DB43/T2794—2023
I
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4方法原理 1
5试剂与材料 1
6仪器与设备 2
7样品 2
8测定步骤 2
9结果表述 3
10方法定量限、准确度、精密度 3
附录A（资料性）四种砷形态色谱图 5
DB43/T2794—2023
II
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本标准某些内容可能涉及专利。本标准发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由湖南省农业农村厅提出。
本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。
本文件起草单位：湖南省水产科学研究所、农业部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙）、澧县农产品质量安全检测中心。
本文件主要起草人：洪波、谢仲桂、李小玲、尹升福、雷琴、黄华伟、谢玉昆、杨霄、万译文、何咏、索纹纹、崔先锋、刘依平、曾春芳、刘伶俐、陈湘艺、肖维、黄向荣、龙嘉航、李翠英、欧云帆。
DB43/T2794—2023
1
渔业水体中砷的形态测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了渔业水体中砷的形态测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。
本标准适用于渔业水体中砷的形态测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
SL187水质采样技术规程。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
水样中的待测组分经pH调节和预处理后，采用高效液相色谱仪进行分离，电感耦合等离子体质谱仪进行检测，外标法定量。
5试剂与材料
本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。
5.1甲醇：色谱纯。
5.2磷酸二氢铵：优级纯。
5.3磷酸：纯度≥85%，优级纯。
5.4氨水：含量25.0%～28.0%，优级纯。
5.525mmol/L磷酸二氢铵溶液：称取2.8755g磷酸二氢铵，以水溶解、定容至1.0L，用磷酸和氨水调节pH至8.0，临用前超声脱气。
5.62.5mmol/L磷酸二氢铵溶液：称取0.2876g磷酸二氢铵，以水溶解、定容至1.0L，用磷酸和氨水调节pH至8.0，临用前超声脱气。
5.7砷形态标混合准储备溶液（1.0mg/L）：称取砷酸根溶液标准物质（GBW08667）0.2857g、亚砷酸根溶液标准物质（GBW08666）0.0661g、一甲基砷溶液标准物质（GBW08668）0.1992g、二甲基砷溶液标准物质（GBW08669）0.0945g，用25mmol/L磷酸二氢铵溶液分别稀释定容至5mL，即可得到四种砷形态标准中间溶液，4℃避光保存，有效期2个月。
5.8砷形态混合标准中间溶液（100μg/L）：取适量砷形态标准中间溶液用25mmol/L磷酸二氢铵溶液配置成100μg/L混合标准中间溶液，4℃避光保存，有效期1个月。
DB43/T2794—2023
2
5.9砷形态混合标准工作溶液：根据需要，取适量100μg/L砷形态标准中间溶液用25mmol/L磷酸二氢铵溶液配置成0.5μg/L、1.0μg/L、2.0g/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的混合标准工作溶液，4℃避光保存，有效期1周。
5.10微孔