工作场所空气中铅及其化合物的测定
课程引入某蓄电池厂拟对铅作业岗位工人的工作环境进行现状评价,请依据《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》(GBZ159-2004)和《工作场所空气有毒物质测定第15部分:铅及其化合物》(GBZ/T300.15—2017)对重点岗位工作场所空气中铅及其化合物进行采样和检测。
问题1.铅及其化合物在空气中的存在状态有哪几种?分别选用什么采样方法?采样时使用哪种采样介质?2.根据(GBZ/T300.15—2017)《工作场所空气有毒物质测定第15部分:铅及其化合物》对处理后的样品溶液进行检测,并根据采样体积,计算空气中铅及其化合物的浓度。
铅为银灰色质软重金属,原子量为207.2,比重11.35,熔点327.4℃,沸点1620℃。加热至400~500℃时,即有大量铅蒸气逸出,与氧反应生成氧化铅。金属铅和铅的化合物大多数不溶于水但可溶于稀硝酸。四乙基铅[leadtetraethyl,Pb(C2H5)4]:无色油状液体,芳香气味,不溶于水、稀酸和碱,易溶于有机溶剂。受日光作用和受热易分解。常温易挥发,比重较空气稍大,为剧毒化学物质,毒性为金属铅的100倍。铅元素的理化性质及毒性01
在生产环境中的铅及其化合物主要以粉尘、烟和蒸气的形式存在,经呼吸道进入人体,其次是胃肠道,其毒性取决于其颗粒大小及其在组织内的溶解度。从呼吸道进入人体的约有20%~50%被吸收,其余由呼吸道排出,进入胃肠道的铅约有5%~10%被吸收。无机铅化合物不能通过完整的皮肤吸收,但四乙基铅可通过皮肤和粘膜吸收。铅元素的理化性质及毒性01
铅进入人体后,可作用于全身器官和系统,主要累及造血系统、神经系统、消化系统、血管及肝脏。中毒机理为:引起卟啉代谢紊乱,导致血红素合成障碍,卟啉代谢紊乱是铅中毒重要和较早的变化之一。铅在细胞内还与蛋白质巯基结合,抑制细胞呼吸色素生成,干扰多种细胞酶类活性。此外,铅可使大脑皮层兴奋与抑制的正常功能发生紊乱,使末梢神经传导速度降低。铅元素的理化性质及毒性01
原子吸收光谱法02原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。原子吸收光谱法在当前职业卫生金属样品的检测中应用最为广泛。由于各种原子核外电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度在一定的浓度范围内遵循朗伯—比尔定律,作为定量的依据进行定量分析。
原子吸收光谱法02例如空气中气溶胶态铅及其化合物(包括铅尘和铅烟等)用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计,在283.3nm波长下测定吸光度,进行定量。空气中的蒸气态四乙基铅用活性炭采集,酸解吸后,用石墨炉原子吸收分光光度计在283.3nm波长下测定吸光度,进行定量。
实施现场采样检测前应做好人员、设备、材料、现场采样检测记录以及相关辅助和安全防护设施等方面的准备工作。1.前期准备任务实施03
选择符合采样要求的仪器设备,检查其正常运行操作、电池电量、充电器、计量检定有效期、防爆性能等情况,做好采样设备的充电工作和流量校准工作。准备采样介质、及相关试剂,准备足够的现场采样、检测记录单。任务实施03
(1)空气中气溶胶态铅及其化合物(包括铅尘和铅烟等)用微孔滤膜采集。2.现场采样任务实施03短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品;
长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。任务实施03在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,作为样品空白,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
(2)空气中的蒸气态四乙基铅用活性炭采集。任务实施03长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品短时间采样:在采样点,用活性炭管以300mL/min流量采集15min空气样品。
采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存,样品应尽快测定。在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,作为样品空白,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。任务实施03
(1)空气中气溶胶态铅及其化合物(包括铅尘和铅烟等)用微孔滤膜采集,在实验室选用火焰原子吸收光谱法检测。3.实验室检测任务实施03
①火焰原子吸收光谱法分析步骤任务实施03样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯