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由铬铁矿制备重铬酸钾
一、实验目的
1．了解制备原理，掌握有关铬的化合物性质。
2．练习和巩固熔融、浸取、结晶、重结晶等操作。
二、实验原理
铬铁矿的主要成分为FeO·CrO。一般铬铁矿含CrO约40％，除杂质铁外，
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还含有硅、铝等杂质。由铬铁矿制备重铬酸钾的方法：首先在碱性介质中，将铬
氧化为6价铬酸盐：
2FeO·CrO+4NaCO+7NaNO→4NaCrO+FeO+4CO+7NaNO
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NaCO为熔剂，NaNO为氧化剂，与铬铁矿混合后加热熔融得到铬酸盐。用
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水浸取熔融物时，大部分铁以Fe(OH)3形式留于残渣中。可过滤除去，将滤液调
节pH=7～8，氢氧化铝和硅酸等析出。过滤除去沉淀，再将滤液酸化，可得重铬
酸盐：
2CrO2-+2H+?CrO2-+2HO
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因滤液中有NaNO，酸化时酸性太强，它可将6价铬还原为3价铬，可用醋酸酸
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化，pH值保持约为5左右。然后利用下面的复分解反应，可得重铬酸钾：
NaCrO+2KCl→KCrO+2NaCl
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温度对氯化钠的溶解度影响很小，但对重铬酸钾的溶解度影响较大，所以，将溶
液浓缩后，冷却，即有大量重铬酸钾结晶析出，氯化钠仍留在溶液中。
三、仪器与试剂
仪器：烘箱，抽滤装置（真空循环水泵，抽滤瓶及布氏漏斗）1套，电子秤，
铁坩埚（带盖）1个，坩埚钳1个，铁棒1个，电炉1台，蒸发皿1个，表面皿1个，
托盘1个，烧杯（100mL、250mL）各2个，量筒(10mL)1个
试剂：铬铁矿，硝酸钠，氢氧化钠，碳酸钠，冰醋酸，氯化钾
材料：pH试纸，砂纸，滤纸
四、实验步骤
1．氧化
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称取4g铬铁矿粉与5.5g硝酸钠混合均匀备用。另称取3g氢氧化钠及3g碳
酸钠于铁坩埚中，混匀后用小火加热直至熔融，然后将矿粉分几次加入，并不断
搅拌，矿粉加完后，用马弗炉750°灼烧30min~35min，使其自然冷却。
2．浸取
冷却后的熔融物不易取出，可采取下述方法：加少量水于坩埚中，小火加热
至沸，然后将溶液倒入烧杯内，再加水，加热，如此反复2～3次，即可全部取
出熔块。将烧杯中的溶液及熔块加热煮沸15min，并不断搅拌以加速溶解。稍冷
后抽滤，滤渣约用10mL水洗涤（滤液控制在40mL左右）。
3．中和除铝
用冰醋酸调节滤液pH为7～8，此时产生Al(OH)沉淀。加热后过滤，沉淀
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弃去，滤液转入蒸发皿中，再加冰醋酸调节溶液pH≈5（为什么要再次加冰醋
酸？）。
4．复分解和结晶
将上述3得到的重铬酸钠溶液加入1.7g氯化钾，置于水浴上（电炉）加热，
将溶液蒸发至表面有少量晶体析出时(或剩原体积1/4)，再调节溶液的pH≈5，冷
至15～20℃，即有橙色KCrO晶体析出（若晶体偏黄色，则酸度调节不够）。
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抽滤，用滤纸吸干晶体，称出产品质量。
5．重结晶
将制得的重铬酸钾溶于