仪器分析速成攻略光谱部分（下）
产生核磁共振波谱的必要条件是什么？
原子核必须具有核磁性质，即必须是磁性核，有些原子核不具有核磁性质，它就不能产生核磁共振波谱。
需要有外加磁场，磁性核在外磁场作用下发生核自旋能级的分裂，产生不同能量的核自旋能级，才能吸收能量发生能级的跃迁。
只有那些能量与核自旋能级能量差相同的电磁辐射才能被共振吸收，即，这就是核磁共振波谱的选择性。
核磁共振波谱法的特点。
NMR法谱图的直观性强，而碳谱能直接反映出分子的骨架，谱图解释较为容易。因此它可以确定几乎所有常见官能团的环境，有的是其它光谱或分析法所不能判断的环境。
有多种原子核的共振波谱，扩大了应用范围，各种谱之间还可以互相印证。
可以进行定量测定，也可以用于跟踪化学反应的进程，研究反应机理，还可以求得某些化学过程的动力学和热力学的参数。分析时样品不会受到破坏，属无损分析。
简述弛豫过程同时说明不同物质弛豫时间的区别。
1、纵向弛豫（又称自旋－晶格弛豫）：处于高能级的核将其能量转移给周围分子骨架（晶格）中的其它核，而使自己返回到低能级，这种方式称纵向弛豫。
2、横向弛豫（又称自旋－自旋弛豫）：当两个相邻的核处于不同能级，但进动频率相同时发生横向弛豫。
纵向驰豫取决于样品中磁核的运动，样品流动性降低时，T1增大。气、液的T1较小，固体及粘度大的液体的T1很大，T2很小；弛豫时间虽然有T1、T2之分，但对于一个磁核来说，它处于高能态时所停留的平均时间只取决于T1、T2中较小的一个。
进行核磁共振分析时，应如何处理样品？对于溶剂又有什么要求？
非粘滞液体样品：可不必处理，只要置于样品管中即行。
粘滞液体样品：一般配成约2－10％的稀溶液后实验。
固体样品：若将固体样品直接进行实验，其图谱往往有许多互相叠合的谱带组成，且很宽，因此对结构分析没有什么意义。对固体样品，可预先将其溶解，如果溶液的制备会引起分子结构的变化，就必须采用固体样品直接实验，但必须采用一些特殊技术。
首先，溶剂要根据样品的溶解度来选择；样品溶液应不含磁性及不溶杂质,且粘度小；若研究1H核磁共振谱，样品溶剂应不含质子。常用溶剂有四氯化碳、二硫化碳及氘代溶剂。
核磁共振最常用的参比物是四甲基硅烷TMS，选用TMS作标准的原因是什么呢？对于水溶样品，选用什么作为参比物？
TMS中12个质子处于完全相同的化学环境中，只有一个尖峰；
（2）TMS中质子外围的电子云密度和一般有机物相比是最密的，因此氢核受到最强烈的屏蔽，共振时需要外加磁场强度最强，化学位移值最大，不会和其它化合物的峰重叠；
（3）TMS是化学惰性，不会和试样反应；
（4）易溶于有机溶剂，且沸点低(bp=270C)，易用蒸馏法从样品中分离除去，回收试样容易。
对水溶样品，应选择4，4－二甲基－4－硅代戊磺酸钠（DSS）作为参比化合物。
影响化学位移的因素有哪些？
（1）诱导效应：相邻的原子或基团的电负性大，该质子的共振信号移向低场；
（2）共轭效应：如果有电负性的原子存在并以单键形式连接到双键上，共振吸收移向高场；如果有电负性的原子以不饱和键的形式连接，共振吸收移向低场；
（3）磁各向异性效应：屏蔽区，δ较小，共振信号出现在高场；去屏蔽区，δ较大，共振信号出现在低场；
（4）形成氢键的影响：当分子形成氢键时，氢键中质子周围的电子云密度降低，屏蔽效应削弱，共振信号移向低场，δ变大。
7.化学位移与偶合常数的区别。
化学位移值Δv也用频率表示，但偶合常数不随外加磁场强度的变化而改变。若核磁共振图谱中的两峰之间的Δv值随Bo改变而改变，则可判定它们是由两个化学位移不同的核给出的信号；若不随Bo改变，则是由自旋－自旋偶合裂分造成的。
什么是化学全同和磁全同，这两者有什么关系？
化学全同：同一分子中化学位移相等的质子称化学全同质子，化学全同质子具有相同的化学环境。
磁全同：如果有一组质子是化学全同质子，当它与组外的任一磁核偶合时，其偶合常数相等，这组质子称磁全同质子。
磁全同一定有化学全同，但是化学全同不一定有磁全同。
质谱法的工作原理、应用范围、特点、测定要求、局限性以及工作过程。
质谱法是在高真空条件下，利用高速电子束使样品分子电离，将分解出的阳离子加速导入质量分析器中，然后按质荷比(m/z)大小顺序进行分离并被检测而记录下来，即得到所谓的质谱图。
根据质谱图峰的位置，可以进行定性和结构分析；根据峰的强度可以进行定量分析。质谱法尤其适合于研究有机化合物结构、生物大分子的分子量测定以及同位素的测定。
分析速度快，样品用量少，灵敏度高，重现性好。
质谱法要求用纯样品测定。
质谱仪器较为精密，价格较贵，工作环境要求较高，给普及带来一定的限制。
工作过程：使样品分子转变成离子；（2）通过电场使离子加速；（3）按质荷比分离离子；（4）将离子