标准作业指导书
文件名称：废水参数（总磷）化验操作作业指导书编写：
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改版履历
版本更改内容编写生效日期
A01创建
分发部门
□FC-公共设施部
一、目的：为规范操作总磷化验提供指引，保证测量结果的准确性。
二、范围：适用范围本程序适用于化学分析室全体人员对总磷化验的操作。
三、内容
(一)、操作：过硫酸消解法(0.00to3.50mg/LPO43-)
1、开启COD反应炉，加热至103-106℃，将塑料隔版置于反应炉前。
2、输入检测总的预制程序编号。按下：PRGM，屏幕详细：PRGM？。
3、按下：82ENTER，屏幕将会显示：mg/L,PO4和ZERO图标。
4、旋转COD/TNT适配器，将其嵌入瓶管架上适当的位置，然后下按使之完全嵌入。
5、使用移液管将5.0mL试样装入试管中总磷酸性水解检测试瓶。
6、使用漏斗将一包过硫酸钾试剂粉加入试瓶中。
7、盖紧瓶盖。晃动使粉剂溶解。
8、将试样放入COD反应器上。加热30分钟。
9、小心的将试瓶从反应器拿出，然后放在试瓶架上，冷却到室温。
10、使用移液管将2毫升的1.45N的氢氧化钠溶液注入试瓶。
11、用毛巾擦干净试瓶外壁。
12、将样品放入样品适配器中，盖紧瓶盖。
13、用遮光盖盖紧瓶盖。
14、按下：ZERO指针将右移，屏幕会显示：0.00mg/LPO4。
15、打开瓶盖。使用漏斗将一包PhosVer3磷酸盐试剂粉放入试瓶。
16、盖紧瓶盖，摇晃10－15秒钟。
注：粉剂将不会完全溶解。
17、按下：TIMERENTER将开始两分钟等待时间。
注：在加入PhosVer3试剂后2至8分钟内读数。
注：如果磷酸盐存在，溶液将显现蓝色。
18、计时器鸣响后，用毛巾擦干净试瓶外壁。
19、将预制试样瓶放入样品适配器中。
20、盖紧瓶盖。
21、按下：READ指针将右移，屏幕会显示磷酸盐的浓度，单位是mg/L。
注：应使用预制标准溶液进行标准校正。
重要注释：该测试的总磷的浓度范围是0到3.5mg/L。超过3.5mg/L的是用作估计稀释比例，
但是不是为读数所用。如果超过3.5mg/L，稀释样品，重复消解处理和比色检测。
（二)、干扰
在干冷环境下保存PhosVer3磷试剂粉包。
干扰物质干扰水平和处理
铝大于200mg/L
砷酸盐所有水平上干扰
铬大于100mg/L
铜大于10mg/L
铁大于100mg/L
镍大于300mg/L
pH,过度缓冲高缓冲样品或极端样品pH可能超过试剂的缓冲能力，需
要进行样品预处理
硅大于50mg/L
硅酸盐大于10mg/L
硫化物大于90mg/L
浑浊（大量）或颜由于粉包中的酸会溶解某些悬浮微粒，并
色且由于正磷酸盐对微粒有可变的吸收，所
以会引起读数不稳定。
锌大于80mg/L
（三）、所需试剂
总磷试剂一套包括：磷酸盐粉末试剂、过硫酸钾粉末试剂、氢氧化钠溶液,1.54N、酸稀释
瓶、去离子水。
（四）、所需仪器
COD反应器、COD/TNT适配器、试管架、移液管
四、相