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更新时间:2025-05-24
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有机化学试验报告试验工程:三苯甲醇制备

有机化学试验报告

试验工程:三苯甲醇制备

试验日期:2025年3月13日

一.试验目的

1:了解Grignard反响合成法制备各种构造简单醇反响原理。

2:把握搅拌,回流,重结晶等操作。

二.试验原理

1:利用Grignard反响合成法制备各种构造简单醇的重要方法。卤代烷和卤代芳烃与金属镁在无水乙醚中反响生成烃基卤化镁,称为Grignard试剂。碳-金属键是激化的,带有局部负电荷的碳具有显著的亲电性质,在增长碳链的方法中重要用途,其最重要的性质与醛、酮、酸的衍生物、环氧化合物等发生亲核加成,生成相应的醇、酸和酮等化合物。

反响式

C6H5Br+Mg(无水乙醚)——C6H5MgBr

2CHMgBr+CHO(无水乙醚)—CHOMgBr

65 9102 1915

CHOMgBr+NHCl(HO)——CHO

1915 4 2 1916

r副反响:CHMgBr+CHB——MgBr+CH

r

65 65 2 1210

三.试剂

0.75g(0.032mol)镁屑,5g(3.5ml,0.032mol)溴苯〔蒸〕,2g(1.9ml,0.013mol)苯甲酸乙酯,无水乙醚,4g氯化铵,乙醇

四.主要试剂及产物物理常数

名称:溴苯 CAS号:108-86-1 分子式:

CHBr

65

分子量:157 熔点:-30.7沸点:156.2

相对密度:1.48折射率: 价格:6500元/吨供给商:上海佳美精细化工。

用途:农药原料、医药原料、用作压敏和热敏的染料的原料。

性质:不溶于水,溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂

名称:镁屑CAS号:7439-93-4 分子式:Mg

分子量:24.3 熔点:651 沸点:1107相对密度:1.73 折射率:------ 价格:1.00元

/250g 供给商:广州易目化工。

用途:复原剂、脱氧剂、脱硫剂、格林试剂。性质:银白色金属,具有延展性、有好的热消散性。

性质:溶于酸,不溶于水。

3.名称:苯甲酸乙酯CAS号:93-89-0分子式:CH

3.

9102

分子量:150熔点:-34沸点:212

相对密度:1.504折射率:1.054价格:22.00元/ml供给商:广州市海怡化工。

用途:常用于较重花香型中,尤其是在依兰型中,其他如香石竹、晚香玉等香型香精。亦适用于配制刈草、香薇等非花香精中。可与岩蔷薇制品共用于革香型香精。也用做食用香料。

性质:无色澄清液体,不溶于水,有芳香气味。低毒,半数致死量(大鼠,经口)2100mG/kG

名称:无水乙醚 CAS号:60-29-70 分子式:C4H10O分子量:74 熔点:-116 沸点:34.6

相对密度:0.713折射率:1.3527 价格:12.4元/500ML供给商:南京化学试剂。

用途:溶剂、有机合成。

性质:无色易挥发有特别气味的液体,使用时应避开火源, 留意安全。乙醚微溶于水,能溶解多种有机物是良好的有机溶剂。

1916名称:三苯甲醇 CAS号:76-84-6 分子式:CH

1916

分子量:260 熔点:-164 沸点:380

相对密度:1.199折射率:1.48 价格:21000元/吨用途:有机合成中间体

性质:不溶于水和石油醚,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯,溶于浓硫酸显黄色。

4名称:氯化铵 CAS号:100-58-3 分子式:NHCl分子量:53 熔点:350〔升华〕沸点:520相对密度:1.52折射率:------ 价格:6.00元/吨

4

用途:主要用于干电池、蓄电池、铵盐、鞣革、电镀、周密铸造、医药、照相、电极、粘合剂、酵母菌的养料和面团改进剂等。

性质:无色结晶或白色颗粒性粉末,铵气和氯化氢化合成氯化铵是会白烟。无气味。味咸凉而微苦。

7.名称:碘 CAS号:7553-56-2 分子量:254 熔点:

113.5

沸点:184.35

用途:用于制药物,染料,碘酒,试纸等。

性质:易溶于乙醇,醚,三氯甲烷,四氯化碳,微溶于

水。

五.试验步骤

苯基溴化镁的制备

〔1〕枯燥试验装置

〔2〕连接安装好装置{并在冷凝器安装枯燥管}

(3)在三口瓶中参加1.00g镁屑、一小颗粒碘和搅拌磁子。

先将5g溴苯及16ml乙醚混合液的1/3滴参加烧瓶中,观看镁条外表有气泡、溶液稍微浑浊、碘的颜色消逝开头发生反响。〔如碘的颜色没有消去,手掌温热让其发生反响〕

开头搅拌、缓缓滴加其余的混合液、