(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN106966938A
(43)申请公布日2017.07.21
(21)申请号201710164728.1
(22)申请日2017.03.20
(71)申请人广东先导稀材股份有限公司
地址511517广东省清远市高新区百嘉工
业园27-9B
(72)发明人薄福丽朱刘马永博
(51)Int.Cl.
C07C395/00
(2006.01)
权利要求书1页说明书5页附图1页
(54)发明名称
高纯二乙基碲的制备方法
(57)摘要
本发明提供了一种高纯二乙基碲的制备方
法，包括以下步骤：S1：在保护性气体氛围下，将
四氯化碲溶液冷却至-20℃-70℃，向其滴加乙
~
基卤代镁，滴加完毕后，升温至-600℃，搅拌反
~
应15h，再升温至1030℃，继续搅拌15h，制备
~~~
得到二乙基碲混合物；S2：在保护性气体氛围下，
使二乙基碲混合物依次经过一次蒸馏、二次蒸
馏、减压精馏，得到纯度为5N以上的二乙基碲；所
述四氯化碲溶液为四氯化碲溶于有机溶剂形成
的有机溶液。本发明操作简单，粗品二乙基碲的
产率高，经提纯后的二乙基碲的纯度达5N以上，
生产方法安全高效。
A
8
3
9
6
6
9
6
0
1
N
C
权利要求书
CN106966938A1/1页
1.一种高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在保护性气体氛围下，将四氯化碲溶液冷却至-20℃-70℃，向其滴加乙基卤代镁，
~
滴加完毕后，升温至-600℃，搅拌反应15h，再升温至1030℃，继续搅拌15h，制备得到二
~~~~
乙基碲混合物；
S2：在保护性气体氛围下，使二乙基碲混合物依次经过一次蒸馏、二次蒸馏、减压精馏，
得到纯度为5N以上的二乙基碲；
所述四氯化碲溶液为四氯化碲溶于有机溶剂形成的有机溶液。
2.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述减压精馏温度不
超过100℃。
3.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述减压精馏压力为
0240mmHg。
~
4.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述S2中一次蒸馏具
体指：先将二乙基碲混合物进行一次常压蒸馏，剩余的蒸馏残液再进行一次减压蒸馏，收集
30100℃之间的馏分，收集的馏分为一次馏分；所述二次蒸馏具体指：先将一次馏分进行二
~
次常压蒸馏，二次常压蒸馏残液再进行二次减压蒸馏，收集4050℃之间的馏分，收集到的
~
馏分即为粗品二乙基碲。
5.根据权利要求4所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述一次减压蒸馏、
二次减压蒸馏的温度采取间断升温方式。
6.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂的含水
量低于200ppm。
7.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述