三氯化铁合成乙酸异戊酯及香水配制
试验目
生疏酯化反响原理,把握乙酸异戊酯制备方法;
把握带分水器回流装置安装与操作;
生疏液体有机物枯燥,把握分液漏斗使用方法;
学会利用萃取洗涤和蒸馏方法纯化液体有机物操作技术。
试验原理
物理性质
乙酸异戊酯:乙酸异戊酯是无色透亮液体,又称香焦油,含有水果香气。它是香蕉、生梨等果实芳香成份,也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在很多水果型尤其是梨和香蕉香精中,大量使用乙酸异戊酯。也常见于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯,难溶于水,不容于甘油,易燃,毒性小,刺激眼睛和气管黏膜。它更大应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。
乙酸:乙酸,俗名醋酸,广泛存在于自然界,它是一个有机化合物,是烃关键含氧衍生物,是经典脂肪酸。乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味起源。在家庭中,乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面,在食品添加剂列表E260中,乙酸是要求一个酸度调整剂。
异戊醇:无色液体,有不开心气味。微溶于水,可混溶于醇、醚等有机溶剂。用作摄影化学药品、香精、分析试剂,以及用于有机合成、制药。该品自然以酯形式存在于局部植物中。可由戊烷经氯化和水解后生成混合醇,或由杂醇油分馏而制得。
乙酸异戊酯合成条件与方法
试验室通常实行冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反响来制取。由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严峻,后处理过程中产生废液污染环境等问题,此次实行三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用),乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。
反响式以下:
酯化反响是可逆,本试验实行参加过量冰醋酸,并除去反响中生成水,使反响不停向右进展,提升酯产率。异戊醇:冰醋酸=1:1.2,112±2℃下回流1.0h,乙酸异戊酯收率超出95%。生成乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、未完全转化异戊醇、及副产物醚类,经过洗涤、枯燥和蒸馏赐予除去。
乙酸异戊酯测定
乙酸异戊酯红外光谱特征以下:1470cm-1～1740cm-1强峰是酯羰基伸缩振动引发。除甲酸甲酯外,大多数饱和酯υc=0都消灭在这个峰位。1240cm-1谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生,强度同羰基峰相当,外形略宽。由此峰位置能够确定酯类型,格外特征。1380cm-1四周分裂双峰是两个甲基同一个碳原子相连时,由于振动偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引发。两峰间距小于15cm-1。另外,1170cm-1处锋利弱吸取,愈加证明白异丙基端基存在[1。]
对生成乙酸异戊酯作气相色谱分析,统计乙酸异戊酯红外光谱并与以下图相比较。
仪器药品
乙酸异戊酯气相色谱分析图
仪器:铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒〔25mL〕、温度计〔200℃〕、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。
药品:异戊醇〔26.40g〕、冰醋酸〔21.60g〕、三氯化铁FeCl·6H2O〔0.88g〕、饱
3
和碳酸钠溶液〔10％〕、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁〔无水〕。
试验步骤
称取26.40g异戊醇和21.60g乙酸,置于三口梨形烧瓶中,参加0.88gFeCl·6H2O
3
和几粒沸石,装上温度计和分水器,112±2℃回流分水1h,稍冷后将分水装置改为蒸馏装置,参加几粒沸石,搜集136～142℃间馏份。反响完毕后分别用10mL饱和食盐水洗涤一次,10mL5%碳酸氢钠溶液和20mL水分别洗涤两次,弃去水层。以2.00g无水硫酸镁枯燥,蒸馏,搜集136~142℃馏分,得到乙酸异戊酯。
试验操作步骤
试验步骤以下:
1
1～
粒沸石
2
26.40g
异戊醇
0.88gFeCl·6HO
3
2
250ml三
按图1装置连接
反应混
快速加热到
21.60g乙酸
112±2℃之间,
保持温度回流
含乙酸异戊冷却,加
含乙酸异戊
冷却,加20ml饱和Na2CO3
混合液1
15ml饱和NaCl
去水层混合液
去水层
混合液2
参加15ml饱和CaCl2溶
混合液3
转移
100ml锥
参加2.00g无水MgSO
参加2.00g无水MgSO4
圆底烧瓶
按图2装置连
搜集136~142℃馏分,即
称量
枯燥锥形瓶质量为m1
该锥形瓶盛产品后质量m2
酯化
检验装置气密性后,在枯燥三口烧瓶中参加21.60g冰醋酸、26.40g异戊醇及0.88g
催化剂FeCl·6H