授课单元名称
折光率和旋光度的测定
学时
4
时间、课次
第1次
教学目的
1.了解折光率和旋光度的概念
2.掌握折光率和旋光度的测定
重点、难点
熔沸点测量的实验操作
教学过程设计
一、课程引入（10分钟）
二、课程内容（200分钟）
折光率的测定
1.将折射仪置于光线充足的桌面上，记录温度
2.旋开棱镜的锁紧扳手，打开棱镜，用擦镜纸沾少许乙醇，单方向擦拭镜面
3.待乙醇挥发后，加一滴待测样品于镜面上，切记滴管末端不可触及镜面
4.打开遮光板，使视野明亮
5.从1.300开始，转动棱镜手轮与色散首轮使明暗清晰的界线恰巧通过“+”交点，读出折光率
旋光度的测定
1.仪器的预热（10min）
2.零点矫正，
3.放入样品进行检测，并读数
授课单元名称
熔沸点的测定
学时
4
时间、课次
第2次
教学目的
1.了解熔点/沸点测定的概念
2.掌握微量法测熔点/沸点
重点、难点
熔沸点测量的实验操作
教学过程设计
一、课程引入（10分钟）
二、课程内容（200分钟）
熔点测定
1.封闭毛细管：将毛细管端以45°伸入酒精灯，并旋转加热一端封闭，封底要均匀，且不要太厚。
2.装填样品：将毛细管的开口端插入表面皿的样品堆，将样品挤入毛细管中，并借助玻璃管使其垂直下落，将样品掉入毛细管底部，重复多次，使样品高度为2~3mm，且均匀，充实。
3.安装仪器：用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上，使样品部分位于水银球中部，将温度计与毛细管一同插入b型管，且深入为水银球位于导热液中部。
4.测定：用酒精灯加热b形管支管，采用快速升温4~5℃/min，直至样品熔化，记下温度作为参考符，导热液冷却至熔点下50℃时，重新换装样品管，开始精确测定，开始升温较快，在接近熔点10℃，减少火焰，控制升温1℃/min，记录样品初熔及全熔温度。
沸点测定
1.封闭毛细管（同熔点）
2.装填样品：用滴管将待测液加入沸点管约1cm
3.安装仪器（同熔点）
4.测定：用酒精灯加热b形管，开始加热当温度达到稍高于沸点时，可看到内管有一连串小气泡不断逸出，停止加热，缓慢冷却至不再有气泡冒出而逸出气泡刚要进入内管时，即为沸点。
5.待热浴降至沸点30℃，换上新内管，测三次
授课单元名称
苯甲酸的制备
学时
4
时间、课次
第3次
教学目的
1.掌握甲苯氧化制备苯甲酸的方法
2.掌握减压抽滤及过滤方法
重点、难点
甲苯氧化制备苯甲酸的制备过程
教学过程设计
一、课程引入（10分钟）
二、课程内容（200分钟）
仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶，冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿
试剂：甲苯，KMnO4,浓HCL,NaHSO3,饱和NaOH
实验步骤
1.在100ml圆底烧瓶中，加入2ml，甲苯25ml水，2gKMnO4,1ml饱和NaOH溶液和1-2粒沸石，搭建回流反应装置，加热回流2小时，停止反应。
2.将反应混合物趁热过滤，如果滤液仍为紫色，且加入少量NaHSO3直至紫色消失。将滤液在冰水浴中冷却，用浓HCL酸化，析出苯甲酸。
3.将制得的苯甲酸抽滤，并转移到表面皿后置于烘干箱烘干。
4.称量，计算产率
授课单元名称
乙酸乙酯的制备
学时
4
时间、课次
第4次
教学目的
1.掌握乙酸乙酯的制备原理和方法
2.学习液态有机酸的蒸馏，洗涤，干燥等基本操作
重点、难点
乙酸乙酯的制备过程
教学过程设计
一、课程引入（10分钟）
二、课程内容（200分钟）
三．实验步骤
1.粗产品的制备
（1）在干燥的100ml三口烧瓶中加入3ml95%的乙醇，在冷水冷却的同时边摇边加入3ml浓硫酸，加几粒沸石，混合均匀，恒压滴液漏斗中加入20ml醇酸混合液。
（2）搭建装置，注意将收集生成物的圆底烧瓶放入盛有冰水的烧杯中。
（3）加热套加热温度为110℃。从恒压滴液漏斗慢慢滴入醇酸溶液，调节速度与蒸出脂速度相同，并使反应温度在120-125℃。
（4）滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。
2.粗产品精制
（1）除乙酸，馏出液慢慢加入10ml饱和Na2CO3,轻轻摇晃直至无CO2气体逸出。
（2）除水，将混合液移入分液漏斗，充分摇匀，静置分层，弃下层水层溶液。
（3）除Na2CO3，脂层用饱和10mlNaCl洗涤，一次静置，放出下层。
（4）除乙醇，再用10ml饱和CaCl2洗涤脂层两次弃下层液，从上层将乙酸乙酯倒入干燥锥形瓶中，加入2-3g无水MgSO4静置30min期间间歇摇动瓶底。（注意瓶口用橡胶塞封口）
（5）除乙醚，将干燥后的液体倒入50ml烧瓶中，配普通蒸馏装置加入沸石加热蒸馏，收集73-78℃馏分。