土壤有机质得测定
称取通过0、25ｍm孔径筛得风干试样0、０5-0、5g,(一般为０、2ｇ,精确到0、0０01ｇ),放入硬质试管中,然后从滴定管准确加入1０、00ml0、4mol／l重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中,沉入加热至1８5℃-1９0℃得油浴锅内,试管液面低于油面,要求放入后油浴温度下降至1７0－180℃,待试管内溶液开始沸腾开始计时,此刻必须控制电炉温度,不使溶液沸腾,其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次,以使液温均匀,并维持在1７0-180℃,５min±0、５ｍiｎ后取出,冷却片刻,擦去试管外壁得油液。把试管内得消煮液及土壤残渣无损得转入250ｍl三角瓶中,用水冲洗试管及小漏斗,洗液并入三角瓶中,使三角瓶内溶液控制在５０-60ｍｌ。加3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余得Ｋ2Ｃｒ2O7,变色过程就就是橙黄-蓝绿-棕红。
空白试验:称取0、2g石英砂,其她步骤相同。
如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液得体积不到空白得1/３,则有氧化不完全得可能,应减少称样量重测。
结果计算:
有机质(%)=ｃ×(Ｖ０-V)×0、003×1、724×1、10×１00/m
V０:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml
V:试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml
c:硫酸亚铁铵标准溶液得浓度,mol／l
m:风干试样得质量,ｇ
土壤全氮得测定方法
称取通过０、２５mm孔径筛得风干试样１、０g(含氮约1mg,精确到０、0001g)。
1、不包括硝态氮和亚硝态氮得消煮:将试样送入干燥得消化管底部,加入2、0g加速剂,加水约2ml湿润试样,再加8mｌ浓硫酸,摇匀,将消化管置于控温消煮炉上,用小火加热,待管反应缓和时,(约10~1５min),加强火力至3７５℃,待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后(白烟消失),再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样得同时,做两份空白测定。
2、包括硝态氮和亚硝态氮得消煮:将试样送入干燥得消化管底部,加入1ｍl高锰酸钾溶液,轻轻摇动消煮管,缓缓加入２ml1:1硫酸溶液,不断转动消化管,放置5min后,再加入１滴辛醇。通过长颈漏斗加0、５g(±0、０1g)还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上弯颈漏斗,转动消化管,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约５min),将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热,待消化管冷却后,加２、０g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀,待蒸馏。在消煮试样得同时,做两份空白测定。
蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪,并空蒸０、5h洗净管道。待消煮液冷却后,向消化管内加入约60ml水,摇匀。置于定氮仪上,于三角瓶中加入30ｍl20g/L硼酸-指示剂混合液,冷凝器承接管管口置于硼酸液面以下,以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入50ml400g／L氢氧化钠溶液,蒸馏5分钟,用少量得水洗涤冷凝管得末端。
用０、０1mol/Ｌ硫酸(或０、０1mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变成红紫色。记录所有酸标准溶液得体积。空白测定所用酸标准溶液得体积,一般不得超过0、4mｌ。
结果计算:
土壤含氮量(%)=(V-V０)＊Ｃ*0、014*10０/W
Ｖ-滴定试样时消耗得盐酸标准溶液体积,ml。?
Ｖ0?-滴定空白时消耗得盐酸标准溶液体积,ml。
?C-盐酸标准溶液得当量浓度。?
W-土壤样品重,g。??????????????0、014-氮得毫克当量。
土壤碱解氮得测定(碱解扩散法)
称取通过１mm风干土样2、00g(精确到0、0０01g),置于洁净得扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺开。
取硼酸－指示剂溶液2ｍl放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边,就就是扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1mol/lNaOH溶液10、0mｌ,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。随后小心平放在40℃恒温箱中,碱解扩散２４±0、5h后取出(可以观察到内室应为蓝色),内室吸收液中得NH3用0、01mol/l(１/2Ｈ2ＳO4)标准液滴定。
同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
结果计算:
碱解氮含量(mg／kg)=ｃ(V-Ｖ0)*14、0*１００0/m
c--０、01mol/ｌ(1／2H2ＳO4)标准溶液得浓度
V—样品滴定用去标准溶液得体积
Ｖ0—空白试验滴定用去标准溶液得体积
ｍ—风干土质量
两次平行测定结果允许绝对误差为5mg/kg
酸性土壤有效磷得测定
称取通过2mm孔径得风干试样５、０0g,置于15０ml三角瓶中,加入2０℃～25℃得氟化铵-盐酸浸提剂5０、０m