基本信息
文件名称:氢氧化铝快速测定-X 射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量.pdf
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总页数:6 页
更新时间:2025-05-29
总字数:约4.15千字
文档摘要

ICS71.040.40

CSSG10

团体标准

T/NAIA01-2022

氢氧化铝快速测定-X射线荧光光谱

分析(压片)法测定元素含量

Rapiddeterminationofaluminum

hydroxide-Determinationof

elementcontentbyX-ray

fluorescencespectrometry(tablet

pressing)

2022-XX-XX发2022-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发

氢氧化铝快速测定-X射线荧光光谱分析(压片)法

测定元素含量

危险:使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有可能的安

全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了X射线荧光光谱分析(压片)法测定氢氧化铝中铝、钠、硅、铁、钾(分

别以Al、Na、SiO2、Fe2O3、K0表示)等元素的方法。

本文件适用于氢氧化铝生产、加工、使用等下游企业。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T4294-2010氢氧化铝

GB/T6609.22氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法取样

GB/T6609.23氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法试样的制备和贮存

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

YS/T534氢氧化铝化学分析方法

3术语和定义

无。

4试验方法

4.1试剂

4.1.1无水乙醇:分析纯

4.1.2硼酸:分析纯

4.2仪器

4.2.1波长色散X射线荧光光谱仪。

4.2.2振动磨及碳化钨磨盘:磨盘以能研磨30g左右的试样为宜。

4.2.3压片机及模具:压制厚度至少4mm,压力在35t左右,模具内径应和X荧光仪样品杯

相匹配。

5分析步骤

5.1测定次数

对同一试样应独立地进行二次测定,取其平均值。

1

5.2试样片的制备

5.2.1混合与研磨:称取约10g干燥试样放入碳化铐磨盘中,并用振动磨研磨至45um以下。

5.2.2压片:将适量的试样倒入模具,以硼酸農边,用压片机加压至35t,并保持30s,取

出样片进行修边后,用吸耳球吹去附着粉样,然后在X荧光仪上进行测量。测量时,只能

拿样片边缘,以避免测量面的玷污。

注1:压片分析中为了最大限度地消除颗粒效应,制样条件应与建立校准曲线时的制样条件

一致。

注2:压出的样片应光滑、结实,修边后不得掉粉末,测量固不应混进硼酸,否则不能检测。

5.3校正

5.3.1背景校正:对于常量元素可选择测量一个或两个营景.

5.3.2仪器漂移校正:通过测量监控样品校正仪器漂移。

5.3.3标准曲线的绘制:选择氢氧化铝标准样品,分析标准样品中各元素的X射线强度,绘

制标准曲线,每个元素都应有一个具有足够含量范围又有一定梯度的标准系列。制备过程按

5.2进行。

5.4测定

5.4.1将X射线荧光光谱仪预热使其稳定,根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X

射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。

5.4.2测量监控样品:设置监控样品名称,测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样

品中分析元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量,以保证漂移校正的有效性。

5.4.3测量未知样品:启动定量分析程序,测量监控样品,进行仪