ICS71.040.40
CSSG10
团体标准
T/NAIA01-2022
氢氧化铝快速测定-X射线荧光光谱
分析(压片)法测定元素含量
Rapiddeterminationofaluminum
hydroxide-Determinationof
elementcontentbyX-ray
fluorescencespectrometry(tablet
pressing)
2022-XX-XX发2022-XX-XX实施
宁夏化学分析测试协会发
氢氧化铝快速测定-X射线荧光光谱分析(压片)法
测定元素含量
危险:使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有可能的安
全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了X射线荧光光谱分析(压片)法测定氢氧化铝中铝、钠、硅、铁、钾(分
别以Al、Na、SiO2、Fe2O3、K0表示)等元素的方法。
本文件适用于氢氧化铝生产、加工、使用等下游企业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4294-2010氢氧化铝
GB/T6609.22氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法取样
GB/T6609.23氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法试样的制备和贮存
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
YS/T534氢氧化铝化学分析方法
3术语和定义
无。
4试验方法
4.1试剂
4.1.1无水乙醇:分析纯
4.1.2硼酸:分析纯
4.2仪器
4.2.1波长色散X射线荧光光谱仪。
4.2.2振动磨及碳化钨磨盘:磨盘以能研磨30g左右的试样为宜。
4.2.3压片机及模具:压制厚度至少4mm,压力在35t左右,模具内径应和X荧光仪样品杯
相匹配。
5分析步骤
5.1测定次数
对同一试样应独立地进行二次测定,取其平均值。
1
5.2试样片的制备
5.2.1混合与研磨:称取约10g干燥试样放入碳化铐磨盘中,并用振动磨研磨至45um以下。
5.2.2压片:将适量的试样倒入模具,以硼酸農边,用压片机加压至35t,并保持30s,取
出样片进行修边后,用吸耳球吹去附着粉样,然后在X荧光仪上进行测量。测量时,只能
拿样片边缘,以避免测量面的玷污。
注1:压片分析中为了最大限度地消除颗粒效应,制样条件应与建立校准曲线时的制样条件
一致。
注2:压出的样片应光滑、结实,修边后不得掉粉末,测量固不应混进硼酸,否则不能检测。
5.3校正
5.3.1背景校正:对于常量元素可选择测量一个或两个营景.
5.3.2仪器漂移校正:通过测量监控样品校正仪器漂移。
5.3.3标准曲线的绘制:选择氢氧化铝标准样品,分析标准样品中各元素的X射线强度,绘
制标准曲线,每个元素都应有一个具有足够含量范围又有一定梯度的标准系列。制备过程按
5.2进行。
5.4测定
5.4.1将X射线荧光光谱仪预热使其稳定,根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X
射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。
5.4.2测量监控样品:设置监控样品名称,测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样
品中分析元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量,以保证漂移校正的有效性。
5.4.3测量未知样品:启动定量分析程序,测量监控样品,进行仪