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第２２卷第２期冶金分析Ｖｏｌ２２．Ｎｏ２
２００２年４月ＭｅｔａＬｌ￣ｇｉｃａｌＡｎａＩｙｓＡｐｌ，２００２
文章■号：１０００—７５７１ｃ２００２）０２—００５４—０３
氢化物一原子荧光光谱法测定高纯铅中痕量碲
冯先进。，王肇中
（北京矿冶研究总院，北京ｌ０００４４）
摘要：研究了高纯铅中赦量碲的氢化物一原子荧光光谱简便、快速测定方｛击详细考察了最佳测定条件、干扰情况及其清
除方法。结果表明，用硫酸铅沉淀分离基休铅后．残留铅及其它共存离于不干扰碲的测定。碲的检出限（３ａ）为０３１
ｎｇ／ｎｒＬ。按操作步骤对样品进行分析．其检下限可达０．１ｇ．样品加标回收率在９２０％～９９．５％之问。
关键词：氢化物一原于荧光光谱法；高纯铅；碲
中田分粪号：０６５７３１文献标识码：Ｂ
目前碲的测定方法主要是分光光度法和示波快速，较好地解决了高纯铅中痕量碲的测定。
极谱法＿１．２Ｊ，分光光度法灵敏度难以满足测定要
ｌ实验部分
求；示波极谱法用硝酸、酒石酸分解试样，在盐酸
介质中，用甲醛除硝酸，以砷作载体，次亚磷酸钠１．１主要仪器和试剂
还原碲和砷进行共沉淀分离，然后再冒高氯酸烟ＡＦＳ２２０１型断续流动双道无色散型氢化物
除砷后，进行示波极谱测定。操作较烦琐，流程较原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）．带有石英
长。关于用氢化物原子吸收光谱法（ＨＧＡＡＳ）和炉原子化器和碲空心阴极灯，断续流动仪及５８６
氢化物原子荧光光谱法（ＨＧＡＦＳ）测定金属铅中微机处理系统。
碲的报道还较少。本文研究了高纯铅中微量碲的仪器分析条件见表ｌ，断续流动仪操作条件
氢化物一原子荧光光谱测定方法。该方法简便、见表２。
表１仪器分析条件
Ｔａｂｌｅ１Ａｎａｌｙｓｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｌｕｓｔｒｕｍｅ￣ｔ
波长（Ｗａｖｅｔ，ｎｇｔｈ）．ｒｕｎ２１４３灯电漉（Ｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔ）．ｍＡ８０
负高压（ＰＭＴＶｏＬｔａｇｅ），Ｖ３００读数时间（Ｒｅａｄｉｎｇｔｉｍｅ），ｓ１００
原于化器温度（Ｔｅｍｐｅｒａｔ￣ｅｏｆｑ岫ｆｕｍａｒｅｆｏｒ８ｔｏｔ￣），℃２００延迟时间（Ｉ）ｅ］ａｙｅｄｔｉｍｅ）．Ｓ０５
原于化器高度（Ｈｅｉｇｈｏｔａｔｆｏｍｉｚｅｒ），一８．０酒量方式（Ｍｏｄｅｏｆｄｅｔｅｚｍｉｎａｔｉｏｒｔ）标准曲线法
载气流量（Ｆｌｏｗｃａｐａｃｉｔｙｏｃｆａｒｒｉｅｒｇａｓ）．ｍＬ／ｍｎｉ５００读取方式（Ｍｏｄｅｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ）峰砥积
屏蔽气流量（Ｆｌｏｗｃａｌ￣ｑｃｌｔｙｏｆ￣，ｈ