探讨磷酸铵工业生产中和料浆水分的检
测
磷酸铵类产品主要指磷酸一铵(简称MAP)、磷酸二铵(简称DAP)，
以及它们的脱水产物聚磷酸铵(简称APP)。其次是尿磷铵、硫磷铵和
硝磷铵，后三者属于磷铵与尿素、硫铵或硝铵的氮磷钾复合肥料等。
磷酸一铵和磷酸二铵养分含量高、物理性质和农化性质优良，既可作
肥料直接施用，也是复混肥和液体肥料的重要磷源。聚磷酸铵养分含
量更高，因其对金属离子有螯合作用。故在土壤中不易退化，它既可
作微量元素肥料的载体，也是液体肥料优良原料。尿磷铵和硝磷铵是
高浓度氮磷复合肥，所含尿素氮和硝态氮各具独特的农化性质。硫磷
铵物性好，不吸潮，含有植物需要的硫养分，对缺硫土壤特别适用。
为加快我国磷复肥工业的发展和技术进步，20世纪80~90年代
先后从国外引进了多项先进的磷酸和磷铵生产技术。这些技术对加速
我国磷复肥工业的发展和技术进步起了促进作用。在磷酸铵工业生产
中中和料浆水分的测定直接影响着磷酸铵的生产。水分测定是化学分
析中最长用的检测方法，由于它在生产领域的重要性和应用的广泛性，
它有许多种方法。磷酸铵工业生产中中和料浆可用卡尔middot;费休
法，人们还通常用干燥重量法。卡尔middot;费休法简称费休法，是
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1935年卡尔middot;费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分析方
法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为
准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了
测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。卡尔middot;
费休法是利用化学反应原理进行水份测量的方法，测量结果准确可靠，
广泛用于测量液体、固体或气体中的含水量。卡尔middot;费休法被
许多国家和专业机构作为标准分析方法，用于校准其它原理的水分仪，
如核磁、红外光谱和微波水份测定仪。但卡尔middot;费休法是用试
剂滴定法是先用二氧六环或甲醇等有毒溶剂对样品中水分进行萃取，
它使用有机溶剂有毒对分析人员身体健康不利而且成本高。而人们常
用的干燥重量法，干燥温度低的往往干燥了几个小时也还没恒重而温
度高了磷酸铵料浆中氨分解直接影响了数据分析，不能很好的指导生
产。经过多次实验得出采用填料干燥法，此法选择不与被测料浆起化
学反应的物质做填料，既固定料浆中易挥发的组分，又吸附料浆中的
水分，利于干燥驱赶的方法。此方法有简单、快速、好操作等优点，
适用于磷酸铵工业生产过程中工艺的控制。
1实验部分
1.1原理
测定磷铵料浆水分时，加入无水硫酸钙作填料，可使分散和疏松，
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从而避免在105℃下烘干时结块包裹;加入乙醇或乙醚能加速试样中
水分的扩散。
1.2试剂和仪器
(1)无水硫酸钙：将硫酸钙放入高温电驴中于500℃灼烧3h或
在700℃灼烧2h，取出稍冷后放入干燥器内冷却，备用;
(2)无水乙醇或无水乙醚;
(3)电热鼓风干燥箱：101型号，北京市永光明医疗仪器;
(4)电子分析天平：AL204型号，精确至0.0001g，梅特勒-托利多
仪器有限公司;
(5)干燥器。
1.3测定步骤
将灼烧过的无水硫酸钙2~3g，放入带玻璃研棒的称量瓶中，在
烘箱中洪至恒重。准确称取1~2g料浆试样(精确至0.002g)于已称量
的装有无水硫酸钙的称量瓶中，加入无水乙醇或无水乙醚5~10滴，
用玻璃研棒把试样和无水硫酸钙充分搅匀，在105plusmn;2℃下干燥
1.5h，取出在干燥器中冷却30min后称量。水分含量质量百分数用
下式计算：122HO%m-m100m=times;式中：m1mdash;干燥前称量
瓶玻璃研棒无水硫酸钙和试样的质量，g;m2mdash;干燥后称