关于蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱
析
七氟甲醚菊酯(teflumethrin)为我国开发的新型拟除虫菊酯杀虫
剂,具有高活性、低蒸汽压等特点,特别对烯丙菊酯、炔丙菊酯和四
氟甲醚菊酯有抗性的蚊虫有较高防效。七氟甲醚菊酯作为一种新型的
菊酯类卫生杀虫剂,对人体安全、对环境污染小,在蚊香中用药量较
低,一般仅为0.02%。
目前国内蚊香多采用四氟甲醚菊酯和氯氟醚菊酯、烯丙菊酯等,
若采用电子俘获检测器(GC-ECD)分析,线性范围较小,且样品的前
处理方法比较复杂。鉴于国内大部分菊酯类农药采用GC-FID检测,
对七氟甲醚菊酯蚊香的分析,我们也尝试采用FID进行定量分析,现
将结果报告如下。
1材料与方法
1.1仪器设备气相色谱仪:Agilent公司,型号:7820A,分流/不
流进样器,具氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:DB-1(30mtimes;
0.25mm),0.25mu;m石英毛细柱);小型超声波清洗器:杭州法兰
特超声波科技有限公司FRQ-1001T;旋转蒸发仪:上海洪纪仪器设备
有限公司RE-5202型。
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1.2试剂与材料试剂:乙酸乙酯(分析纯);七氟甲醚菊酯标样:
含量ge;98.5%(质量分数);样品:0.02%七氟甲醚菊酯蚊香;内标物:
癸二酸二丁酯(不含干扰色谱分析的杂质);内标溶液:准确称取癸
二酸二丁酯约0.2g(准确至0.0002g)于100ml磨口容量瓶中,
入乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。
1.3气相色谱操作条件温度:柱炉温度200℃,气化室温度
250℃,检测室温度250℃;气体流量:载气(N2)3.5ml/min,氢气
(H2)40ml/min,空气380ml/min,尾吹20ml/min;分流比为20∶
1;进样量:1.0mu;l;保留时间:七氟甲醚菊酯约5.2min,癸二酸二
丁酯约11.2min。
1.4分析步骤
1.4.1标样溶液的配制称取七氟甲醚菊酯标样约0.01g(精确至
0.0002g)于10ml磨口容量瓶中,用移液管准确移入4.0ml内标
溶液,再加乙酸乙酯溶解,定容并摇匀,备用。
1.4.2试样溶液的配制将蚊香样品用粉碎机粉碎后,过0.154
mm标准分样筛,准确称取试样约50g(精确至0.01g)于100ml带
磨塞的三角瓶中,用移液管准确加入5.0ml内标溶液,再加入乙酸
乙酯,以能淹没样品略过量为宜。用超声波萃取(45℃,1h)后,再
用力振摇20min。用抽气过滤出乙酸乙酯滤液,再用乙酸乙酯冲洗磨
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口三角瓶和过滤残渣。将滤液和冲洗液合并于50ml烧杯中,在40℃
的水浴和负压的条件下,用旋转蒸发器浓缩至3~5ml即可。
1.4.3色谱测定在上述