提高咖啡因产品纯度与产量的教学体会
探析
从茶叶中提取咖啡因是医学院校的一个经典的有机化学实验。通
过该实验,首先要让学生学习提取天然有机物的原理和方法;其次要
使学生掌握用索式提取器提取和用升华法提取有机物的操作技能。此
实验具有步骤多、操作繁琐、危险系数高的特点。实验时,常出现产
品纯度差、产量低的现象。笔者结合多次指导此实验的感悟,针对如
何提高咖啡因产品的纯度与产量浅谈教学体会。
1咖啡因简介
咖啡因是茶叶中的一种主要生物碱,也称咖啡碱,在茶叶中约占
1%-5%,系杂环化合物嘌呤衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧
嘌呤。具有兴奋心脏、兴奋神经中枢系统、利尿和松弛平滑肌等作用。
含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦。能溶于氯仿、乙醇、水等,
微溶于石油醚。在100℃时,即失去结晶水并开始升华,120℃时升
华相当显著,至178℃时升华很快,无水咖啡因熔点为234.5℃。
2提取原理
从茶叶中提取咖啡因实验利用咖啡因易溶于乙醇、易升华的特点,
以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器连续提取,之后浓缩、焙炒得到
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粗咖啡因。粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂环化合物,可通过升
华得到纯咖啡因。
3实验步骤及各步操作要点解析
本实验共分为四个实验步骤。由于咖啡因在茶叶中的含量较少,
使得每步操作都关系到咖啡因产品的纯度与产量。为减小实验误差,
学生要通过预习和听讲掌握正确的提取操作,明确每个实验步骤需要
注意的事项,规范进行每步操作。
3.1提取
称取10克茶叶,用滤纸筒包好,再将滤纸筒小心地插入索氏提
取器的提取筒内,在平底烧瓶中加入100ml95%乙醇,安装好冷凝管,
加几粒沸石,用电热套加热。连续提取2~3小时,至提取液颜色很
淡时停止。
此步骤是将茶叶中的咖啡因溶进乙醇溶液的过程,操作时需注意
以下事项:
(1)用滤纸筒包茶叶时,要将茶叶包严,防止茶叶漏出堵塞虹
吸管;
(2)滤纸筒上面折成凹形,以保证回流下来的乙醇可以均匀浸
润茶叶;
(3)包好的茶叶包大小需适中,既要紧贴器壁又能方便放入与
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取出;
(4)茶叶的高度不得超过索氏提取器的虹吸管上缘,可保证被
提取的茶叶能全部被回流的乙醇浸泡,以减小实验误差;
(5)索氏提取器的虹吸管易折断,安装和拆卸时应特别小心;
(6)提取时间若把握不当,会给实验带来不良影响,操作时以
提取液颜色接近无色为宜。若提取时间过短,则因咖啡因没有全部溶
进乙醇溶液,而导致最终的产品产量低;时间过长,会造成不必要的
能源和人力的浪费;
(7)为了防止过热或暴沸现象的发生,要在平底烧瓶里放入2~
3粒沸石,以保证实验的安全性;
(8)仪器的接口部位要涂抹适量凡士林,冷凝管上端要塞入棉
花,以防装置漏气。
3.2蒸馏浓缩
改成常压蒸馏装置,重新加入几粒沸石,进行蒸馏,回收提取液
中的大部分乙醇。至蒸馏烧瓶中的溶液剩余5~10ml时,停止蒸馏。
此步操作是利用常压蒸馏原理蒸出大多数乙醇溶剂,将溶有咖啡
因的乙醇提取液进一步浓缩的过程,具体操作时要注意以下四点:
(1)规范进行仪器的安装与拆卸,以防违规操作打碎仪器;
(2)为保证冷凝效果良好,冷凝水要从下口进,上口出;
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(3)先通冷凝水,后加热的顺序不可颠倒;
(4)烧瓶中的液体不可蒸干,剩余5~10ml即可。剩余液体少
于5ml,残液会过于粘稠,转移时损失较大,致使产品产量降低;多
于10ml,则会因乙醇含量过多而导致其在中和时着火,从而使溶在
乙醇中的咖啡因也随之燃烧而给产品造成损失。
3.3中和
把蒸馏烧瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(烧瓶壁附着的提取物可用
少量回收的乙醇洗涤,洗涤液倒入蒸发皿中),拌入3~4克生石灰
粉,用酒精灯加热蒸发皿,焙炒至固体变成小颗粒粉末,再蒸一会儿,
务使水分全部除去。中和操作易着火,是最具有危