ICS67.160.10
X62
团体标准
T/NAIA××××—2022
滩羊肌肉中脂肪酸含量测定——
气相色谱质谱
2022-××-××发布2022-××-××实施
宁夏化学分析测试协会发布
T/NAIA××××
滩羊肌肉中脂肪酸成分含量测定气相色谱质谱
1范围
本标准规定了滩羊肌肉中脂肪酸成分的测定方法。
本标准适用于滩羊肌肉中脂肪酸成分的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于
本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
试样中脂肪酸经正己烷提取后，与2mol/L氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化生成脂肪酸甲
酯，用硫酸氢钠中和剩余的氢氧化钾，生成的脂肪酸甲酯采用谱柱分离测定，内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中使用色谱纯的试剂。
4.1试剂
4.1.1正己烷:色谱纯。
4.1.2甲醇：色谱纯。
4.1.3氢氧化钾：优级纯。
4.1.4硫酸氢钠：优级纯。
4.2标准品
4.2.1十一碳酸甘油三酯（C36H68O6，CAS：13552-80-2）标准品，纯度98%。
4.2.2十一碳酸甲酯（C12H24O2，CAS：1731-86-8）标准品，纯度99%。
4.2.337种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品。
4.3标准溶液配制
4.3.1十一碳酸甘油三酯内标溶液（1000mg/L）
称取0.10g（精确至0.0001g）十一碳酸甘油三酯，加入50mL甲醇溶解，移入100mL容量瓶
中，以甲醇定容，制成储备液。储备液于-20℃可冷藏保存三个月。使用时以甲醇稀释成50mg/L
的中间液，现用现配。
4.3.2十一碳酸甲酯内标溶液（1000mg/L）
称取0.10g（精确至0.0001g）十一碳酸甲酯，加入50mL正己烷溶解，移入100mL容量瓶中，
T/NAIA××××
以正己烷定容，制成储备液。储备液于-20℃可冷藏保存三个月。使用时以正己烷稀释成50mg/L的
中间液，现用现配。
4.3.337种脂肪酸甲酯标准溶液
将脂肪酸甲酯混合标准溶液从安瓿瓶中完全转移至10mL容量瓶中，用正己烷定容，于-20℃
冷藏可保存一周。
根据需要稀释成适当浓度的含5.00mg/L十一碳酸甲酯内标的标准工作溶液，现用现配。
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）。
5.2恒温水域振荡器：（40℃～100℃）±1℃。
5.3分析天平：感量0.01mg和0.01g。
5.4涡旋振荡器
5.5控温范围不低于65℃，控温精度≤±1℃。
6分析步骤
6.1试样制备
按GBT9695.19中取样方法，采集有代表性的样品，去除筋膜，用绞肉机绞碎，放入烘箱中65℃
烘干至恒重。烘干肉样用食品粉碎机粉碎，装入自封塑料袋中做好标记，室温保存备用。
6.2试样的提取
称取0.5g经冻干后研磨粉碎的肉样置于耐热玻璃管中，向管中加入含有1.0mLC11:0的甲醇溶
液作为内标，分别加入0.7ml的10mol/L的KOH溶液和5.0mL的甲醇溶液，摇匀后置于55℃水
浴1.5h，每隔20min震汤5s，使其充分反应。水浴完成后取出，经冷水浴降至室温，继续向管
加入0.6mL12mol/L的HSO溶液