团体标准
T/IAWBSXXX—FORMTEXTXXXX
碳化硅粉体表金属测定电感耦合等离子体质谱法
Determinationofthesurfacemetalofsiliconcarbidepowderbyinductancecoupledplasmamassspectrometry
（草案）
FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布
FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施
GB/TXXXX—XXXX
前??言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC203）、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）提出并归口。
本标准起草单位：山西烁科晶体有限公司等。
本标准起草人：殷祥凯等
碳化硅粉体表金属测定电感耦合等离子体质谱法
范围
本文件描述了用酸从碳化硅粉体表面浸取金属杂质,并用电感耦合等离子质谱仪定量检测碳化硅粉体表面金属杂质含量的方法。
本文件适用于制作碳化硅单晶衬底级的粉体表面碱金属、碱土金属和第一系列过渡元素如钠、钾、钙、铁、镍、铜、锌、铝等杂质元素含量的测定,测定范围为0.01ng/g。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T14264半导体材料术语
GB/T15481-2000检测与校准实验室能力的通用要求
GB/T6041-2002质谱分析方法通则
GB/T24582-2003多晶硅表面金属杂质含量测定酸浸取-电感耦合等离子体质谱法
术语和定义
GB/T14264、GB/T5329-2003界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
分类
碳化硅粉体是进行碳化硅衬底生长的主要原料。目前行业内主要采用物理气相传输（PVT）法将碳化硅粉体合成为碳化硅单晶晶锭。碳化硅粉体按用途分为高纯碳化硅粉体和掺氮碳化硅粉体。高纯碳化硅粉体主要用于生产半绝缘型碳化硅衬底，掺氮碳化硅粉体主要用于生产导电型碳化硅衬底。
方法原理
本方法通过采用硝酸（8%）+氢氟酸（8%）+超纯水（84%）体系浸泡碳化硅粉体的方法采集碳化硅粉体表面金属，通过进样系统将浸取液送进高温等离子体源中,并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离,绝大多数金属离子电离成单价离子,这些离子通过锥接口进入质量分析器后,根据质荷比的不同依次分开。在电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)上测定待分析金属元素的含量。
干扰因素
6.1在制样和测试期间，需要在无尘百级环境中进行，防止环境中微尘对测试产生影响，并确认取样夹子以及样品收纳袋等无污染,如需异地取样,应将样品密封在双层袋中,并保证传递过程中无破损。取样过程中避免样品沾污。
6.2在制样和测试期间，需要穿戴无尘服并佩戴洁净手套，洁净手套需要经过UPW冲洗并烘干。
6.3测试前ICP-MS需要校准，UPW中杂质含量＜1ppt，防止测试引起误差。双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉污染和仪器漂移等因素会引起误差。
6.4测试所用器皿避免沾污,使用前用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)进行检测,确定器皿洁净后方可使用。
6.5样品应具有代表性,由于表面污染物不能均匀分布在表面,选择的样品尺寸和数量应能代表一批样品,如果样品尺寸太小或数量不够,则无法代表该批样品,导致平行样品偏差过大。
6.6对于杂质含量相差较大的样品，需要分别建立检测曲线，杂质含量较高样品需要稀释后进行测试，避免仪器污染引起误差。
仪器设备及试剂和材料
7.1移液枪：用于吸取硝酸（8%）+氢氟酸（8%）+超纯水（84%）体系的喷淋液，偏差可控制在±0.5%以内。
7.2高精度天平：用于称量碳化硅粉体和配置喷淋液，分度值为0.001g。
7.3超声机：用于超声置于PFA瓶中的碳化硅粉体和喷淋液。
7.4ICP-MS：用于测定喷淋液中金属杂质浓度。
7.5去离子水:GB/T11446.1中描述的EW-I型或其他品质相当的去离子水。
7.6硝酸(ρ=1.42g/mL):待测金属杂质含量均低于10ppt。
7.7氢氟酸(ρ=1.19g/mL):待测金属杂质含量均低于10ppt。
7.8喷淋液:硝酸、氢氟酸、水的体积比为1∶1∶10。
7.9样品瓶和