探究燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶
研究
氧化锆纳米粉体具有高的导电率,应用于低温、节能、高效化的
固体氧化物燃料电池电解质材料,已成为近年来研究的热点。然而纯
的氧化锆粉体在固体氧化物燃料电池(SOFC)的工作温度下稳定性较
差,其应用受到一定局限。如在制备二氧化锆时掺杂适量的氧化钇共
同煅烧,制备钇稳定的氧化锆纳米晶(YSZ),可使氧化锆粉体同时具
备特别优异的化学及热稳定性、力学性能并在很宽的氧分压范围内(l.
0~1.0times;10-20Pa)呈纯的氧离子导电特性等优点,因此YSZ
在SOFC电解质材料的应用方面具有较高实用价值。改造YSZ,使之
成为适于在中温条件下工作的SOFC电解质膜材料是当前降低成本,
推动SOFC实用化的最有前途的重要技术方案之一。
纳米粉体目前制备技术主要有气相法、固相法、液相法、甘氨酸
-硝酸盐燃烧法等。其中甘氨酸-硝酸盐燃烧法是将含有所需要金属
离子的硝酸盐溶液与甘氨酸溶液混合,将混合液加热使其自燃,得到
需要的粉末。该法是自支持燃烧技术,以硝酸盐作氧化物,甘氨酸作
燃料。所制备的粉末分散性好、结晶性好,粒径分布较窄,产物纯度
高;以甘氨酸为前驱体和络合剂,成本低,易操作;实验周期短,而
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且反应物在合成过程中处在高度均匀分散态,反应时原子只需经过短
程扩散或重排即可进入晶格位点,加之反应速度快,化合物形成温度
低,使产物粒径小,分布均匀。由该法制备纳米粉体成膜性能好,可
改善元件性能,故本研究使用燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶粉体。
1材料与方法
1.1实验药品及仪器
实验药品:八水合氧氯化锆、氧化钇、甘氨酸,均为分析纯,产
自成都艾科达化学试剂有限公司;硝酸,质量分数65%~68%,白
银西区银环化学制剂厂。实验仪器:赛多利斯BS-224S型电子天平,
铂金埃尔默SPECTRUMBXII型傅立叶变换红外光谱仪,铂金埃尔默
pris1型热重分析仪,荷兰帕纳科Xrsquo;PertPro型全自动X-射线
衍射仪,日本电子JSM-5610LV型低真空扫描电子显微镜,天津市中
环实验电炉SX-GO7123型1200℃箱式节能电炉,德国徕卡LEICA
DM500型光学显微镜。
1.2燃烧法制备YSZ
将氧化钇及八水合氧氯化锆按照一定的化学计量比混合均匀,溶
于硝酸中得到混合的硝酸盐溶液;然后称取一定量的甘氨酸加入混合
后的硝酸盐溶液,并搅拌使其混合均匀。将混合均匀的溶液置于电炉
上,控制电炉功率,使其将水分挥干后,缓慢自燃,冷却至室温后,
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得到粉末状产物,将产物置于马弗炉中在特定温度下煅烧3小时使
其结晶得到纳米YSZ粉末。
2结果与讨论
2.1氧化钇用量
准确称取ZrOCl2middot;8H2O固体0.6446g,将Y2O3分别按照
Zr4+和Y3+加入总量的0%,5%,8%摩尔的比例投料,加入10
mL硝酸使混合物完全溶解生成Y(NO3)3与Zr(NO3)4,控制甘氨酸与
金属阳离子Zr4+及Y3+的总摩尔质量之比为2.0∶1,考察的Y2O3
加入量对产物的影响。
3条曲线均在455,496cm-1有ZrO2的特征吸收;在3300