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土壤中毒死蜱残留量的测定
1范围
本标准规定了土壤中毒死蜱残留量的气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用以及气相色谱测定方
法。
本标准适用于土壤中毒死蜱残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，
IS05725-1；1994，IDT）
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与
再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2；1994.IDT）
NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
方法一气相色谱及气相色谱-质谱联用法
4原理
试样用乙腈超声提取，提取液经分散固相萃取净化，用气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪检测，
外标法定量。
5试剂和材料
除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈（CHCN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。
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5.1.2乙酸乙酯（CHCOOCH，CAS号：141-78-6）：色谱纯。
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5.1.3正己烷（CH，CAS号：110-54-3）：色谱纯。
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5.1.4丙酮（CHCOCH，CAS号：67-64-1）：色谱纯。
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5.1.5氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。
5.1.6硫酸镁（MgSO?，CAS号：7487-88-9）。
5.2标准品
毒死蜱标准品（Chlorpyrifos，CHClNOPS，CAS号：2921-88-2）：纯度≥98或可以使用满
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足溯源要求的商品化标准溶液。
5.3标准溶液配制
5.3.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）毒死蜱标准品，用正己烷溶解
并定容至10mL，避光-20℃保存，有效期1年。
5.3.2毒死蜱标准工作溶液：移取适量标准储备溶液，用正己烷逐级稀释成1μg/mL，于-20℃保存，
有效期1个月。
5.3.3基质混合标准工作溶液：空白基质溶液氮气吹干，加入1mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶，
过微孔滤膜（5.4.3），现用现配。
5.4材料
5.4.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm-60μm。
5.4.2陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）。
5.4.3微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。
6仪器
6.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。
6.2气相色谱-三重四级杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。
6.3分析天平：感量0.1mg0.01g。
6.4离心机：转速不低于5000r/min。
6.5氮吹仪：可控温。
6.6涡旋振荡器。
7试样制备与保存
按NY/T1121.1的规定抽取具有代表性的样品，将大块样品粉碎小于2mm，用四分法缩减取样，
充分混合均匀，装入聚乙烯瓶或袋中，于-18℃条件下保存。
8分析步骤
8.1提取与净化
称取5g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加水10mL浸泡30min，加入10mL乙腈，
加入陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡5min，再加入3gNaCl，盖上离心管