ICS13.060.50
G04
TB
团体标准
T/NAIAXXX—2022
水质氨氮的测定-离子色谱法
Determinationofammonianitrogeninwater--Ionchromatography
2022-XX-XX发布2021-XX-XX实施
宁夏化学分析测试协会发布
水质氨氮的测定-离子色谱法
1范围
本文件规定了用离子色谱法测定生活饮用水及其水源水中的氨氮
本文件适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本
适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件
GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》
3原理
水中氨氮随甲基磺酸淋洗液进入阳离子交换分离系统(包括保护住和分析柱),根据离
子交换分离机理,利用各离子在分析柱上的亲和力不同进行分离,再经过抑制器对本底的
抑制作用,以提高目标物的检测灵敏度。由电导检测器测量氨氮的电导值,经色谱工作站
进行数据采集和处理,通过保留时间进行定性,峰高或者峰面积定量
4试剂和材料
4.1氨氮标准品使用有证标准物质溶液[ρ=1000mg/L]
4.2氨氮标准储备液[ρ=100mg/L]:吸取10.0mL氨氮标准品,用超纯水定容至100mL,0-4℃
冷藏保存
4.3氨氮标准使用液[ρ=10mg/L]:吸取10.0mL氨氮标准储备液[ρ=100mg/L],用超纯水定
容至100mL,0-4℃冷藏保存
4.4辅助气体:高纯氮气[纯度≧99.999%]
4.5甲基磺酸淋洗液:由甲基磺酸在线淋洗液发生器(或者其他自动产生淋洗液的设备)
在线产生或手动配制
4.6超纯水:电阻率≧18.2MΩ?cm
4.70.2微米微孔滤膜过滤器
4.82.5mL一次性注射器
4.9预处理柱RP柱或C18柱
5仪器和设备
5.1离子色谱仪:配有高压泵、甲基磺酸淋洗液发生器、电导检测器、自动进样器、阳离子
抑制器等
5.2阳离子保护住:CG12A或等同
5.3阳离子分离柱:CS12A(4×250mm)或同等柱效
5.4一般实验室常用仪器和设备
6样品
6.1样品采集
采样容器为棕色螺口玻璃瓶,超出水冲洗后晾干备用。水样采集后0-4℃冷藏保存,保
存时间为2d
6.2试样制备
6.2.1对于不含疏水性化合物等干扰物质的清洁水样可进过0.2微米微孔滤膜过滤后直接
进样测定
6.2.2对于含疏水性化合物等干扰物质的水样需用RP柱或C18柱进行处理再上机测定
6.3空白试样制备
以实验用水代替样品,按照6.2方法制备空白试样
7试验步骤
7.1仪器参考条件
7.1.1流速:1.0mL/min
7.1.2进样量:25μL
7.1.3柱温:30℃
7.1.4池温:35℃
7.1.5抑制器电流:59mA
7.1.6淋洗液浓度:20mmol/L
7.2校准
7.2.1定量分析中的校准方法:外标法
7.2.2标准曲线绘制:分别准确移取氨氮标准使用液[ρ=10mg/L]0mL、0.10mL、0.20mL、
0.40mL、0.60mL、1.00mL、1.40mL、2.00mL于8个10mL容量瓶中,超纯水定容至刻度
此标准系列溶液中氨氮的浓度为0.0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、
1.0mg/L、1.4mg/L、2.0mg/L。按其浓度由低到高的顺序一次注入离子色谱仪中,记录保留
时间、峰面积或者峰高,以氨氮的峰面积或者峰高对氨氮的浓度绘制标准曲线,并计算回
归方程
7.2.3样品分析