ICS65.120
ccsB46
团体标准
T/SXSL00x-2021
饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物
残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
DeterminationofNitroimidazoleDrugsandTheirMetabolite
ResiduesinFeed
Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
(征求意见稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
陕西省饲料协会发布
饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了饲料中地美硝唑、异丙硝唑、甲硝唑、塞克硝唑、罗硝唑、奥硝唑、卡硝唑、
替硝唑、4-硝基咪唑、羟基甲硝唑、2-甲硝咪唑、羟甲基甲硝咪唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、羟
基异丙硝唑的液相色谱-质谱法测定方法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中地美硝唑、异丙硝唑、
甲硝唑、塞克硝唑、罗硝唑、奥硝唑、卡硝唑、替硝唑、4-硝基咪唑、羟基甲硝唑、2-甲硝咪唑、
羟甲基甲硝咪唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、羟基异丙硝唑含量的测定。
本文件中地美硝唑、异丙硝唑、甲硝唑、塞克硝唑、罗硝唑、奥硝唑、卡硝唑、替硝唑、4-
硝基咪唑、羟基甲硝唑、2-甲硝咪唑、羟甲基甲硝咪唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、羟基异丙硝唑
的检出限为1.0ug/kg,定量限为3.0ug/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引
用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修
改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的硝基咪唑类药物用乙酸乙酯提取,经MCX固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联
质谱仪测定,基质匹配标准曲线校准,外标法定量。
5试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.1水:GB/T6682,一级。
5.2乙睛:色谱纯。
5.3甲醇:色谱纯。
5.4乙酸乙酯:色谱纯。
5.5正己烷:色谱纯。
5.6氨水。
5.7甲酸:色谱纯。
5.80.2%甲酸溶液:移取2mL甲酸于1000mL容量瓶中,用水稀释定容,混匀。
5.90.1%甲酸溶液:移取1mL甲酸于1000mL容量瓶中,用水稀释定容,混匀。
5.105%氨化甲醇溶液:移取5mL氨水于100mL容量瓶中,用甲醇稀释定容,混匀。
5.11标准品:地美硝唑(CAS:551-92-8,纯度均≥98%)、异丙硝唑(CAS:14885-29-1,纯度
均≥98%)、甲硝唑(CAS:443-48-1,纯度均≥98%)、塞克硝唑(CAS:3366-95-8,纯度均≥98%)、
罗硝唑(CAS:7681-76-7,纯度均≥98%)、奥硝唑(CAS:16773-42-5,纯度均≥98%)、卡硝唑
(CAS:42116-76-7,纯度均≥98%)、替硝唑(CAS:19387-91-8,纯度均≥98%)、4-硝基咪唑
(CAS:3034-38-6,纯度均≥98%)、羟基甲硝唑(CAS:4812-40-2,纯度均≥98%)、2-甲硝咪
唑(CAS:696-23-1,纯度均≥98%)、羟甲基甲硝咪唑(CAS:936-05-0,纯度均≥98%)、氯甲
硝咪唑(CA