ICS
CCS
中华人民共和国国家标准
GBXXXXX—XXXX
`
食品安全国家标准
牛羊奶中常山酮残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Nationalfoodsafetystandard-
Determinationofhalofuginoneresidueinbovinemilkandgoatmilkbyliquid
chromatography-tandemmassspectrometricmethod
（征求意见稿）
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中华人民共和国农业农村部
发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国家市场监督管理总局
GBXXXXX—XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
II
GBXXXXX—XXXX
食品安全国家标准
牛羊奶中常山酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了牛奶和羊奶中常山酮药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于牛奶和羊奶中常山酮残留量的测定，其他乳制品的检测可以参照执行。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的常山酮药物经乙腈提取，固相萃取净化后，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配外标法定
量。
5试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。
3
5.1.2乙腈（CHCN）：色谱纯。
3
5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
5.1.4乙酸铵（CHCOONH）。
34
5.2溶液配制
2mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：取乙酸铵0.154g,加甲酸1mL，用适量水溶解并稀释至1000
mL，混匀。
5.3标准品
常山酮（Halofuginone，CHBrClNO，CAS号：55837-20-2），纯度≥98.0％。
161733
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液：取常山酮标准品适量（相当于常山酮10mg），精密称定，加甲醇适量使溶解并稀
释定容至10mL棕色容量瓶，配制成1mg/mL的标准储备液。-18℃以下保存，有效期6个月。
5.4.2标准中间液：准确量取常山酮标准储备液适量，用甲醇稀释制成浓度为10μg/mL标准中间液。
-18℃以下