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DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/TXXX—XXXX
大气干湿沉降化学分析方法第1部分总氮含量的测定
Chemicalanalysismethodsforatmosphericdryandwetdeposition—Part1:Determinationoftotalnitrogencontent
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(征求意见稿)
20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施
中华人民共和国自然资源部发布
II
DZ/TXXX—XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
本文件由中华人民共和国自然资源部提出。
本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。
本文件起草单位:重庆地质矿产研究院。本文件主要起草人:XXXXXXXXXXXX。
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大气干湿沉降总氮的测定
1范围
本文件第一部分规定了凯氏定氮法测定大气干沉降。
本文件第二部分规定了碱性过硫酸钾消解,紫外分光光度法测定大气湿沉降。本文件适用于大气干湿沉降中总氮的测定。
方法检出限:干沉降物,本方法总氮的检出限为0.002%,测定下限0.008%。湿沉降物,总氮的检出限为0.05mg/L,测定下限0.2mg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HJ636水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
NY/T1121.24土壤检测第24部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法DZ/T0295土地质量地球化学评价规范
DZ/T0279.29区域地球化学样品分析方法第29部分氮量测定凯氏蒸馏-容量法
DZ/T0130.5地质矿产实验室测试质量管理规范第5部分:多目标地球化学调查(1:250000)土壤样品化学成分分析
DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分:水样分析
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
第一部分大气干沉降总氮的测定
4原理
试样经高锰酸钾氧化,将亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,在硫酸钾、硫酸铜和硒的共存下,用浓硫酸消煮,经过高温分解反应﹐将各种含氮化合物转化为铵态氮﹐再用氢氧化钠碱化,逸出的氨经硼酸溶液吸收﹐用盐酸或硫酸标准溶液滴定,计算试样中总氮的含量。
5仪器与设备
5.1分析天平:感量0.1mg。
5.2凯式定氮蒸馏装置。
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5.3玻璃小漏斗。
6试剂或材料
6.1硫酸ρ(H2S04)=1.84g/mL。
6.2盐酸ρ(HCl)=1.19g/mL。
6.3辛醇。
6.4乙醇。
6.5硼酸。
6.6硫酸溶液(1+1)。
6.7氢氧化钠溶液(c=10mol/L)。
6.8氢氧化钠溶液(c=0.1mol/L)。
6.9甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿,溶解在100mL乙醇(6.4)中移入玻璃瓶中备用。其pH值变色范围:4.4(红色)~5.4(蓝色)。
6.10硼酸吸收溶液(含有甲基红-溴甲酚绿混合指示剂)[ρ(HBO3)=10g/L]:10g硼酸溶于950mL约60℃的水中﹐冷却至室温后,每升硼酸溶液中加人甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(6.9)5mL,并用氢氧化钠溶液(6.8)调节至红紫色(pH约4.5)﹐定容至1L。
6.11盐酸或硫酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.05mol/L或[c(1/2H2SO4)]=0.05mol/L。
6.12高锰酸钾溶液[ρ(KMn04)=50g/L]:50g高锰酸钾溶于1000mL去离子水,存储于棕色瓶中。
6.13混合加速剂:将硫酸