哈尔滨工业大学硕士学位论文
摘要
钒作为钢中的一种微合金化元素,添加到钢中时起到细化晶粒和析出强化
的作用,提高钢的强度和韧性。钒的添加方式主要有钒铁和钒氮合金两种,其
中,以钒氮合金的形式添加不仅可增强钒的析出强化作用,而且可节约钒用量,
因此使用较为广泛。传统工艺制备出的钒氮合金块体通常存在气孔多、成分不
稳定、易碎且碎块难以再利用等问题,而放电等离子烧结技术具备升温速度快、
加热均匀、烧结时间短等优点,利用其制备钒氮合金块体有望解决上述问题。
本文以钒氮合金块体为研究对象,采用数值模拟和试验研究相结合的方法,
系统研究了放电等离子烧结钒氮合金块体温度场和电场变化规律,以及烧结工
艺参数对块体性能的影响,为批量烧结制备钒氮合金块体材料及其实际应用提
供理论依据和技术支撑。
首先,采用数值模拟方法分别对烧结核心区域进行宏观整体模拟以及对试
样内部接触颗粒进行细观模拟。在整个烧结过程中,烧结核心区域整体处于低
电压状态,且随着试样烧结致密化进程的推进,核心区域的主电流分配情况经
历了一个由“压头-模具”向“压头-试样-垫块”的转变,电流分配比例也有一定的
变化;在烧结过程中,试样内部在初期出现较大的温度梯度,随着烧结过程的
进行,温度梯度有所减缓,但这种温度梯度受到材料固有属性影响无法得到根
本消除;进一步对试样内部的颗粒进行细观模拟,发现颗粒内部的温度分布非
常不均匀,颗粒接触部分的温度大于烧结温度以及材料熔点,且与颗粒心部温
度差距较大,此结果揭示了SPS过程中颗粒颈部形成并长大的重要机制,同时
也是SPS致密化机制优于传统烧结方法致密机制的根本原因。
随后,采用正交试验方法研究了在选定的工艺参数水平范围内最佳的工艺
参数水平组合,并在此水平组合条件下进行试样的烧结,同时对其进行显微组
织和典型结构烧结颈的化学成分分析。在三因素三水平正交试验方案指导下,
先后进行试样的烧结工作以及三项主要试验指标(相对密度、维氏硬度和抗压
强度)的分析测试工作,并对试样指标的测试结果分别进行极差分析和方差分
析,根据分析结果初选使得各试验指标最优化的最佳工艺参数水平组合;在选
出的方案不统一且出现原有方案设计中不存在的水平组合后,采用综合评价方
法进一步评估各工艺方案,最终得到最佳工艺参数水平组合为烧结温度1100℃、
烧结压力30MPa和保温时间10min,并通过验证实验确定其为最佳方案。
最后,对最佳试样的各个区域分别进行显微形貌观察,可观察到试样表面
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的亮色纹理和凹坑,进一步放大观察可得亮色纹理和凹坑的实际组成和形貌状
况,并结合观测结果和各个区域的抗压强度数值可确定各区域的烧结情况存在
差异;通过对烧结过程典型结构烧结颈及其两侧接触颗粒的化学成分检测,可
得三处V、N原子比变化趋势和变化幅度存在差异。究其原因,颗粒尺寸的不
同,加之烧结颈形成过程中,在空位附近的V、N原子呈现出完全不同的弛豫
趋势,使得两处颗粒及烧结颈处的各原子比变化存在差异。
关键词:钒氮合金;放电等离子烧结;数值模拟;正交试验;烧结颈
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Abstract
Asamicroalloyingelementinsteel,theadditionofvanadiumistorefine
grainsandprecipitatereinforcementsoastoimprovethestrengthandtoughnessof
steel.Themainadditionmethodsareferrovanadiumandvanadiumnitrogenalloy.
Amongthem,usingvanadiumnitrogenalloycannotonlyenhanc