水体中氯化物的测定
水体中氯化物的测定水体中氯化物氯化物(C1-)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道等,并妨碍植物的生长。
水体中氯化物的测定氯化物测定方法概述离子色谱法是目前国内外最为通用的方法,简便快速。硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法所需仪器设备简单,适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒,因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样,在污染源监测中使用较多。
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法适用范围本法适用于天然水中氯化物测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水及经过各种预处理的生活污水和工业废水。本法适用的浓度范围为10~500mg/L。高于此范围的样品,经稀释后可以扩大其适用范围。低于10mg/L的样品,滴定终点不易掌握,建议采用离子色谱法。
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法方法原理在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸根以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。由于铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断。
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法仪器50mL棕色酸式滴定管。150mL锥形瓶;
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法试剂氯化钠标准溶液(c(NaCl)=0.0141mol/L);硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.0141mol/L);铬酸钾指示液(50g/L);氢氧化铝悬浮液;30%过氧化氢(H2O2);高锰酸钾;95%乙醇。
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法测定步骤样品预处理若无以下各种干扰,此预处理步骤可省去。水样带有颜色,则取150mL水样,置于250mL锥形瓶内,或取适当的水样稀释至150mL。加入2ml氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初20ml滤液。水样有机物含量高或色度大,可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内,调节pH至8~9,在水浴上蒸干,置于马福炉中用600℃灼烧1h。取出冷却后,加10ml水使溶解,移入锥形瓶中,调节pH至7左右,稀释至50mL。
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法测定步骤样品预处理若无以下各种干扰,此预处理步骤可省去。水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调节至中性或弱碱性,加入lmL30%过氧化氢,摇匀。1min后,加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。水样的高锰酸盐指数超过15mg/L,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,再进行过滤。
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法测定步骤样品测定取50ml水样或经过处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样稀释至50ml)置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入50ml水作空白。如水样的pH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。加入1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,同时作空白滴定。
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法测定步骤结果计算式中:V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(mL);V2——水样消耗硝酸银标准溶液体积(mL);M——硝酸银标准溶液浓度(mol/L);V——水样体积(mL);35.45——氯离子(C1-)摩尔质量(g/mol)。
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法注意事项本法滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中铬酸根发生反应而使浓度大大降低,影响等当点时铬酸银沉淀的生成。01本法也不能在强碱性介质中进行,因为Ag+将形成Ag2O沉淀。其适应的pH范围为6.5~10.5,测定时应注意调节。02铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在50~l00mL被滴定液中加入5%铬酸钾溶液lmL,误差不超过0.1%,可用空白测定消除。03
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法注意事项对于矿化度很高的咸水或海水的测定,可采取下述方法扩大其测定范围:04提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2~5mg氯化物。对样品进行稀释,稀释度可参考下表。
水体中氯化物的测定硝酸银滴定法注意事项对于矿化度很高的咸水或海水的测定,可采取下述