总悬浮颗粒物的测定
总悬浮颗粒物样品采集时应使用总悬浮颗粒物采样器,这种采样器按其采气流量大小分为大流量和中流量和小流量三种类型。总悬浮颗粒物的测定总悬浮颗粒物采样技术TSP采样器
采气量达1500~2000m3时,样品滤膜可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等组分。总悬浮颗粒物的测定总悬浮颗粒物采样技术大流量采样器结构示意图
用抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的滤膜,则空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上,根据采样前后滤膜质量之差及采样体积,即可计算TSP的浓度。总悬浮颗粒物的测定总悬浮颗粒物采样技术滤膜捕集——重量法
根据采样流量不同分为大流量、中流量和小流量采样法。当采用大流量采样法采样时,采样流量为1.1~1.7m3/min,连续采样24h,按照下式计算浓度:总悬浮颗粒物的测定总悬浮颗粒物采样技术滤膜捕集——重量法
中流量法采样,采样流量为5~150L/min;小流量法采样,采样流量为10~15L/min;中流量、小流量采样器采样与大流量采样器相同,指示采样流量不同。总悬浮颗粒物的测定总悬浮颗粒物采样技术滤膜捕集——重量法
小结总悬浮颗粒物采样技术总悬浮颗粒物的测定方法——滤膜捕集(重量法)
思考题采用滤膜捕集——重量法测定总悬浮颗粒物时滤膜的恒重如何实现?
总悬浮颗粒物中有机物的测定
总悬浮颗粒物中有机物的测定总悬浮颗粒物中有机物的危害颗粒物中的有机组分种类多,多数具有毒性,如芳烃类和酯类化合物等。其中,受到普遍重视的是多环芳烃(PAHs),如菲、蒽、芘等达几百种,有不少具有致癌作用。
总悬浮颗粒物中有机物的测定3,4-苯并芘的危害及来源主要来自含碳燃料及有机物热解过程中的产物。煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中,产生的烷烃、烯烃等经过脱氢、聚合,可产生一定数量的苯并[a]芘,并吸附在烟气中的可吸入颗粒物上散布于空气中;香烟烟雾中也含苯并[a]芘。3,4-苯并芘(简称苯并[a]芘或B[a]P)就是其中一种强致癌物质。
总悬浮颗粒物中有机物的测定3,4-苯并芘的测定方法高效液相色谱法(HJ956-2018)乙酰化滤纸层析荧光分光光度法(GB/T8971-1988)
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)用超细玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气中的苯并[a]芘,用二氯甲烷或乙腈提取,提取液浓缩、净化后,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。测定原理
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)样品的采集采样时,用无锯齿镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内,滤膜毛面朝向进气方向,将滤膜牢固压紧。将滤膜夹放入采样器内,设置采样时间等参数,启动采样器开始采样。采样结束后,用镊子取出滤膜,滤膜尘面向内对折,避免尘面接触无尘边缘,放入保存盒内。样品的采集、保存和制备
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)样品的保存样品采集完成后,滤膜避光密封保存,迅速送回实验室,于20℃以下2个月内完成提取;制备的试样在4℃以下避光保存,30日内完成分析。样品的采集、保存和制备
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)试样的制备样品的采集、保存和制备样品提取超声波提取(二氯甲烷提取,乙腈提取)索氏提取自动索氏提取加压流体萃取样品浓缩二氯甲烷样品提取液在浓缩设备中于45℃以下浓缩,将溶剂完全转换为正己烷,浓缩至1mL,待净化;如果不需要进一步净化,则可将溶剂转换为乙腈。样品净化用硅胶固相萃取柱,将浓缩后的样品提取液转移至柱内,用二氯甲烷-正己烷洗脱。洗脱液浓缩后将溶剂转换为乙腈,定容至1.0mL,转移至样品瓶中待测。
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)取同批空白滤膜按照与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。空白试样的制备
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)仪器参考条件分析步骤柱温:35℃进样量:10?L荧光检测器的激发波长/发射波长:305nm/430nm流动相:乙腈+水,梯度洗脱
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)标准曲线的建立分别移取适量苯并[a]芘标准使用液,用乙腈稀释,制备标准系列,质量浓度分别为0.025?g/mL、0.050?g/mL、0.100?g/mL、0.500?g/mL、1.00?g/mL、2.00?g/mL。分析步骤
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)苯并[a]芘的标准色谱图分析步骤
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)试样测定按照与标准曲线绘制相