氨氮的测定
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氨氮的含义水中氮的转化过程
氨氮的含义定义：氨氮（NH3-N）是指以游离氨（或称非离子氨NH3）和铵盐（NH4+）形式存在于水体中的氮。两者组成比取决于水的pH值。污染源：生活污水；焦化、合成氨等工业废水；农田排水。环境水体中氨氮主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物。
氨氮的测定意义对水生生物产生急性或慢性中毒引起水体富营养化可在一定条件下转化成亚硝酸盐这种毒性较大的致癌物质氨氮的危害测定意义：测定水样中各种形态的含氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。当水中氨氮或有机氮浓度很高时，表明水体刚受到污染，其潜在危害较大；当硝酸盐氮浓度高时，表明水体已经过自净。
氨氮的测定1、测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）水杨酸分光光度法（HJ536-2009）蒸馏-中和滴定法（HJ537-2009）气相分子吸收光谱法（HJ/T195-2005）连续流动-水杨酸分光光度法（HJ665-2013）流动注射-水杨酸分光光度法（HJ666-2013）
氨氮的测定1、测定方法纳氏试剂分光光度法：操作简便、灵敏，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛酮类、颜色及混浊等均干扰测定，需要作相应的预处理。水杨酸分光光度法：具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。蒸馏-中和滴定法：氨氮含量较高时采用。气相分子吸收光谱法：自动化程度高、测量速度快、试剂毒性小，但设备贵。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。2、测定原理（纳氏试剂分光光度法）氨氮的测定
氨氮的测定3、测定过程适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水。水样体积50mL，使用20mm比色皿时，检出限0.025mg/L，测定下限0.1mg/L，测定上限2.0mg/L(均以N计)。适用范围尽快分析；如需保存，加硫酸至pH＜2，于2～5℃下保存不超过7天。样品贮存
氨氮的测定干扰及消除余氯：加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。钙镁等金属离子：在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除的干扰。浑浊或有色：可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。絮凝沉淀法：较清洁水样预蒸馏法：工业废水或污染严重的环境水样ZnSO4+NaOHAl(OH)3悬浮液除去颜色和浑浊适量MgO至微碱性水样调节pH6.0-7.4蒸馏吸收液吸收分析
操作步骤氨氮的测定(1)校准曲线加入纳氏试剂（1.5mLHgCl2-KI-KOH或1.0mLHgI2-KI-NaOH）按下表要求依次取氨氮准工作溶液于50mL比色管中，用无氨水稀释至标线加入1.0mL酒石酸钾钠摇匀摇匀，放置10min420nm处测量吸光度
操作步骤氨氮的测定(1)校准曲线管号项氮标液0.000.501.002.004.006.008.0010.00ml加水至50mL刻度线氨氮含量μg0.05.010.020.040.060.080.0100酒石酸钾钠溶液1.0mL纳氏试剂1.5mL或1.0mL放置10min测吸光度420nm,20mm
操作步骤氨氮的测定(2)样品测定有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50mL(若氨氮质量浓度2mg/L，可适当少取水样体积)，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度；经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性，用水稀释至50mL标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。清洁水样：直接取50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。(3)空白试验用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
式中：ρN——水样中氨氮的质量浓度(以N计)，mg/LAs——水样的吸光度Ab——空白试验的吸光度a——校准曲线的截距b——校准曲线的斜率V——试料体积，mL结果计算氨氮的测定
（1）试剂空白的吸光度应不超过0.030（10mm比色皿）。（2）酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，影响测定；采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。（3）絮凝沉淀建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100mL）。（4）蒸馏中某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰；在蒸馏刚开始时