总悬浮颗粒物中有机物的测定
总悬浮颗粒物中有机物的测定总悬浮颗粒物中有机物的危害颗粒物中的有机组分种类多,多数具有毒性,如芳烃类和酯类化合物等。其中,受到普遍重视的是多环芳烃(PAHs),如菲、蒽、芘等达几百种,有不少具有致癌作用。
总悬浮颗粒物中有机物的测定3,4-苯并芘的危害及来源主要来自含碳燃料及有机物热解过程中的产物。煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中,产生的烷烃、烯烃等经过脱氢、聚合,可产生一定数量的苯并[a]芘,并吸附在烟气中的可吸入颗粒物上散布于空气中;香烟烟雾中也含苯并[a]芘。3,4-苯并芘(简称苯并[a]芘或B[a]P)就是其中一种强致癌物质。
总悬浮颗粒物中有机物的测定3,4-苯并芘的测定方法高效液相色谱法(HJ956-2018)乙酰化滤纸层析荧光分光光度法(GB/T8971-1988)
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)用超细玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气中的苯并[a]芘,用二氯甲烷或乙腈提取,提取液浓缩、净化后,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。测定原理
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)样品的采集采样时,用无锯齿镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内,滤膜毛面朝向进气方向,将滤膜牢固压紧。将滤膜夹放入采样器内,设置采样时间等参数,启动采样器开始采样。采样结束后,用镊子取出滤膜,滤膜尘面向内对折,避免尘面接触无尘边缘,放入保存盒内。样品的采集、保存和制备
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)样品的保存样品采集完成后,滤膜避光密封保存,迅速送回实验室,于20℃以下2个月内完成提取;制备的试样在4℃以下避光保存,30日内完成分析。样品的采集、保存和制备
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)试样的制备样品的采集、保存和制备样品提取超声波提取(二氯甲烷提取,乙腈提取)索氏提取自动索氏提取加压流体萃取样品浓缩二氯甲烷样品提取液在浓缩设备中于45℃以下浓缩,将溶剂完全转换为正己烷,浓缩至1mL,待净化;如果不需要进一步净化,则可将溶剂转换为乙腈。样品净化用硅胶固相萃取柱,将浓缩后的样品提取液转移至柱内,用二氯甲烷-正己烷洗脱。洗脱液浓缩后将溶剂转换为乙腈,定容至1.0mL,转移至样品瓶中待测。
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)取同批空白滤膜按照与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。空白试样的制备
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)仪器参考条件分析步骤柱温:35℃进样量:10?L荧光检测器的激发波长/发射波长:305nm/430nm流动相:乙腈+水,梯度洗脱
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)标准曲线的建立分别移取适量苯并[a]芘标准使用液,用乙腈稀释,制备标准系列,质量浓度分别为0.025?g/mL、0.050?g/mL、0.100?g/mL、0.500?g/mL、1.00?g/mL、2.00?g/mL。分析步骤
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)苯并[a]芘的标准色谱图分析步骤
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)试样测定按照与标准曲线绘制相同的仪器条件进行试样的测定,记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。当试样浓度超出标准曲线的线性范围时,用乙腈稀释后,再进行测定。分析步骤
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)空白试验按照与试样测定相同的仪器条件进行空白试样的测定。分析步骤
总悬浮颗粒物中有机物的测定高效液相色谱法(HJ956-2018)定性分析依据保留时间定性。结果定量分析根据化合物的峰高(或峰面积),采用外标法定量。
小结总悬浮颗粒物中有机物的危害3,4-苯并芘的危害及来源3,4-苯并芘的测定方法高效液相色谱法测定苯并[a]芘
思考题高效液相色谱法测定苯并[a]芘,试样的制备分为几步?