水样的运输及保存
水样的运输及保存
将变化降低到最低程度,需要尽可能地缩短运输时间、尽快分析测定和采取必要的保护措施。
由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化。
意义:
水样的运输及保存
水样的运输的注意事项
根据采样记录和样品登记表清点样品。
塑料容器要塞紧内塞、旋紧外盖。
玻璃瓶要塞紧磨口塞,然后用细绳将瓶塞与瓶颈栓紧或用封口胶、石蜡封口。
水样的运输及保存
水样的运输的注意事项
保温:冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。
避光:防止日光直射。
冷藏:需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样瓶置于其中。
防震:避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好将样瓶装箱,用泡沫塑料或纸条挤紧。
水样的运输及保存
水样的保存
从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。
水样的运输及保存
水样的保存
水样变化的原因
物理作用:光照、温度、静置或振动,敞露或密封等保存条件及容器材质。
化学作用:水样各组分间可能发生化学反应。
生物作用:细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢。
水样的运输及保存
水样的保存
保存要求
不发生物理、化学、生物变化;
不损失组分;
不玷污(不增加待测组分和干扰组分)
对容器的要求
性能稳定、不易吸附预测组分、杂质含量低的材料。
硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。
水样的运输及保存
水样的保存
保存时间要求
水样保存时间即最长贮放时间,一般污水的存放时间越短越好。
清洁水样72h;轻污染水样48h;严重污染水样12h;
水样的运输及保存
水样的保存
保存时间要求
水样的运输及保存
水样的保存
保存方法
选择适宜的水样贮存容器并按要求清洗干净准备妥当。
避免样品在运输途中的振荡,以及空气中的氧气、二氧化碳对容器内样品组成和待测项目的干扰,不对酸碱度、BOD、溶解氧等测定项目产生影响,将水样充满容器至溢流并密封。
水样的运输及保存
水样的保存
保存方法
冷藏:投入冰箱或冰水浴中并置于暗处,冷藏温度2~5℃,该法不能长期保存水样。
冷冻:冷冻温度为-20℃,冷冻时,一般都选用塑料容器,不能将水样充满整个容器。
不适用:挥发性物质;包含细胞、细菌或微藻类的样品。
水样的运输及保存
水样的保存
保存方法
加入化学试剂保存法:
a.加入生物抑制剂;
b.调节pH值;
保存剂
作
用
适
用
范
围
HgCl2
HNO3
H2SO4
NaOH
抑制微生物生长
防止金属沉淀
抑制微生物生长,与碱作用
防止化合物的挥发
各种形式的氮和磷
多种金属
含有机物水样(COD、TOC、油和油脂)、胺类
氰化物、有机酸、酚类
水样的运输及保存
水样的保存
保存方法
加入化学试剂保存法:
c.加入氧化剂或还原剂。
如测定汞的水样需加入硝酸和重铬酸钾,使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧。
加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度必须达到分析的要求,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。
水样的运输及保存
水样的保存
保存方法
过滤或离心分离
a.测定可滤(溶解)态无机组分的含量,采用以0.45μm微孔滤膜过滤;
b.测定不可过滤的无机组分时,应保留过滤水样用的滤膜备用;
c.泥沙型水样可用离心方法处理;
d.测定有机项目的水样,可用砂芯漏斗或玻璃纤维漏斗过滤。
水样的保存方法
测定项目
容器类别
保存技术
推荐可保存时间
色
P,G
暗处,冷藏
24h
嗅
G
尽快测定
6h
味、浊度、SS
P,G
尽快测定
24h
电导率
P,G
冷藏
24h
酸度、碱度
P,G
冷藏
24h
硬度
P,G
加硝酸至呈酸性
1个月
氨氮
P,G
冷藏,每升加0.8mL浓硫酸
24h
溶解氧
GDO瓶)
现场固定
6h
BOD5
G
暗处,冷藏
24h
高锰酸盐指数
P,G
尽快测定
氰化物、酚
P
加氢氧化钠调pH12
24h
CODCr
P,G
尽快分析,或加硫酸至pH2
7d
六价铬
BG
调pH至7~9,尽快测定
汞
BG,P
加硝酸至pH2,并加重铬酸(0.1g/L)
余氯
P,G
6h,最好现场测定
细菌总数
冷藏
6h
大肠杆菌
G
冷藏
6h
小结
水样的运输
水样的保存
思考题
1.水样的保存要求有哪些?
2.加入化学试剂保存法有哪几种?