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文件名称:水体有机污染物的监测技术—化学需氧量(COD)的测定(环境监测技术).pptx
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更新时间:2025-06-06
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文档摘要

化学需氧量(COD)的测定

化学需氧量(COD)的测定化学需氧量环境意义01化学需氧量测定中采样02化学需氧量测定过程03

化学需氧量(COD)环境意义化学需氧量(COD)的测定1、化学需氧量是指在一定条件下,氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。2、化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。3、化学需氧量可由于加入的氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此化学需氧量是一个条件性指标。必须严格按照操作步骤进行。又分为CODCr和CODMn。

水样的采集和保存化学需氧量(COD)的测定尽快分析测定如需放置,加入硫酸至pH2冷藏保存,不多于5天采样采样器需为玻璃瓶采集具有代表性水样不少于100mL保存

重铬酸钾回流法(GB11914-89)高锰酸钾指数法(GB11892-89)化学需氧量(COD)的测定按使用试剂重铬酸钾回流法分光光度计法COD速测仪法微波消解法按使用仪器和方法化学需氧量(COD)测定方法

化学需氧量(COD)的测定化学需氧量(COD)测定方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。重铬酸钾回流法(GB11914-89)高锰酸钾指数法(GB11892-89)适用于饮用水、水源水和地面水的测定,测定范围为0.5~4.5mg/L。对污染较重的水,可少取水样,经适当稀释后测定。不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量,如需测定,需用重铬酸钾法测定化学需氧量。

测定原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD)氧化回流装置

测定过程:1、取约0.4g硫酸汞于锥形瓶中,用移液管取20.00mL水样于锥形瓶中,加入10.00mL重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用蒸馏水作空白样。?2、从冷凝管上端缓慢加入30mL的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,自溶液开始沸腾起回流两小时。3、冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD)氧化回流装置

滴定过程溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD)滴定前接近终点终点

测定结果按下式计算:化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD)氧化回流装置式中:滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积水样体积硫酸亚铁铵标准溶液浓度氧的摩尔质量

注意事项:氯离子干扰:在测定过程中,若存在氯离子则在酸性环境下,氯离子能够被重铬酸盐氧化,并能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果。消除:在回流前,向水样中加入硫酸汞,使之成为络合物予以消除。氯离子的含量高于1000mg/L时应先做定量稀释,使含量降低到1000mg/L以下,再进行测定。亚硝酸盐——预先在重铬酸钾溶液中加入氨基磺酸便可消除。化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD)氧化回流装置

回流过程中加入的催化剂是硫酸银化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD)氧化回流装置干扰反应:消除反应:

方法适用范围:用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD,但是浓度低于10mg/L时测量准确度较差。化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD)氧化回流装置

快速法与标准法的比较化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾回流法测定化学需氧量(COD)氧化回流装置反应条件标准法快速法重铬酸钾标准溶液10ml15ml浓硫酸30ml40ml氧化反应温度146?C165?C回流反应时间2h10min氧化率90%70%

方法原理:化学需氧量(COD)的测定库仑滴定法测定化学需氧量(COD)

测量要点:在空白溶液(蒸馏水中加硫酸)和样品溶液(水样中加硫酸)中加入等量的K2Cr2O7溶液,分别进行回流消解15min,冷却后各加入等量