第7讲定量测定型综合实验;1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。

2．根据实验数据，能进行分析和推理，得出合理的结论。;考点一;1．重量分析法

(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。

(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。

(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。;(4)计算方法

采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。;2．滴定分析法

(1)滴定分析法一般是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。

(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。

(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。;3．气体体积法

(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。

(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：;1．(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：

CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2

(一)过氧化脲的合成

烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ＝1.11g·cm－3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。;(二)过氧化脲性质检测

Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。

Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。

(三)产品纯度测定

溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。;解析：过滤时需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。;(2)过氧化脲的产率为________。;(3)性质检测Ⅱ中的现象为___________________________________。

性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是________________。;(4)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填字母)。

A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中

B．用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液

C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁

D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度;解析：KMnO4具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，故KMnO4溶液需盛放在酸式滴定管中，A正确；量筒只能精确到0.1mL，故不能用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液，B错误；滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁可减小滴定误差，C正确；锥形瓶内溶液变色后，持续30s不恢复原来的颜色才可记录滴定管液面刻度，D错误。;(5)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填字母)。

A．容量瓶中液面超过刻度线

B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗

C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外

D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失;解析：A项，容量瓶中液面超过刻度线，即配制的过氧化脲溶液浓度偏低，导致消耗的KMnO4溶液体积偏小，产品纯度测定结果偏低；B项，滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会造成滴定管内的KMnO4溶液浓度偏低，滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大，产品纯度测定结果偏高；C项，KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会造成消耗的KMnO4的量偏大，产品纯度测定结果偏高；D项，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使读取的KMnO4溶液的体积偏大，产品纯度测定结果偏高。;2．(2024·重庆卷)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如下图所示(加热及夹持装置略)。;(1)FeS2的制备

N2保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。

①仪器a的名称为______________；N2保护的目的是______________________________。

②生成FeS2的化学方程式为________________